直讀光譜儀LAB S對鋁及鋁合金中釩含量的應用

鋁合金因其密度低，防腐性好，價(jià)格適中，加工性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應用于家居門(mén)窗、建筑物、交通運輸及航空工業(yè)。鋁合金含有硅、鉻、鎳、鈦、銅、鋯、鋅、鎂、鐵、釩等雜質(zhì)元素。通常，釩在鋁合金中所占比例不高，它主要起到輔助細化晶粒的作用，故通過(guò)調節釩含量可以調控鋁合金的結構與性能。對鋁和鋁合金中微量元素含量的測定方法有X射線(xiàn)熒光光譜法、分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法等。

實(shí)驗部分

主要儀器

直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S

直讀光譜分析儀SPECTRO LAB S

在所有同類(lèi)分析儀中，SPECTRO LAB S所提供分析速度超出想象，元素檢測限低限，同時(shí)她也可以提供超長(cháng)的正常運行時(shí)間和非常具有前瞻性的靈活性。 

SPECTRO LAB S 擁有世界上全新基于CMOS的探測器的記錄系統，該系統非常適合于金屬分析。從微量元素到多基體應用，它提供了極其快速、高度準確、異常靈活的技術(shù)選擇。

樣品的分析速度是儀器先進(jìn)性的重要標志，SPECTRO LAB S的推出金屬分析市場(chǎng)對速度的需求。例如：當檢測低合金鋼時(shí)，它可以在20秒或更短的時(shí)間內提供高準確度的測量值！

從技術(shù)指標和實(shí)際使用效果看，SPECTRO LAB S均是目前金屬冶煉廠(chǎng)適合的、高性能的光譜儀。對于金屬再加工生產(chǎn)商、汽車(chē)和航空航天制造商、以及成品和半成品、電子產(chǎn)品、半導體等制造商來(lái)說(shuō)，她給出的解決方案同樣出色。

20秒內獲得高準確度的結果（例如：低合金鋼）；

定期維護的工作量（火花臺清洗）減少8倍；

元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍；

儀器的占地面積減少27%；

單一標樣實(shí)現整個(gè)系統的標準化， 此項每天可節省30分鐘工作時(shí)間。

主要標準物質(zhì)

E3202、K8011、N3104、E606、E604、E602、E2235鋁合金光譜標準樣品，6063BA鋁合金光譜標準樣品。

實(shí)驗方法

按照GB/T 17432-2012 標準的取樣方法制備好樣品及用于建立工作曲線(xiàn)的標準樣品，利用標準樣品所選定的工作條件下，激發(fā)該系列標準樣品，自動(dòng)建立有效的工作曲線(xiàn)。為防止工作曲線(xiàn)的漂移，需利用標準樣品對儀器進(jìn)行校準，必要時(shí)選擇相應的標準控制樣品與樣品同時(shí)進(jìn)行測定，對試樣分析結果進(jìn)行校準。結果由數據處理系統在工作曲線(xiàn)上直接讀出。

高含量樣品類(lèi)型標準化的建立

由于鋁合金品種豐富，不同品種中雜質(zhì)元素如Mg、Cu、Zn、Mn等成分差異巨大，所以火花直讀光譜中沒(méi)有幾條針對不同品種的常用分析曲線(xiàn)。但在分析過(guò)程中，有些樣品的釩含量較高，不在常用分析曲線(xiàn)范圍內，同時(shí)在分析程序中V元素只有一個(gè)物理通道——V4，造成了每次標準化后校正系數的輕微改變都會(huì )對高含量V的測定造成較大影響。所以對于高含量釩的檢測需要采用高釩系列標準樣品建立分析程序，完成類(lèi)型標準化，進(jìn)行校驗后再檢測，最后采用含量相近的標準控樣進(jìn)行驗證。

精密度實(shí)驗

選用含釩量高的E2235鋁合金標準樣品進(jìn)行精密度實(shí)驗，連續測定8次所得結果及測定值的相對標準偏差(RSD)見(jiàn)表。由表可知，方法重現性和準確度均能達到分析要求。

實(shí)際樣品測定

為了驗證火花直讀光譜的準確性和可靠性，采用化學(xué)分析法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法對鋁合金中釩含量進(jìn)行了測定。測定結果如表所示。實(shí)驗表明，火花直讀光譜法的測定結果與化學(xué)分析法和ICP-OES法的測定結果基本一致。

結語(yǔ)

通過(guò)火花直讀光譜法測定條件的優(yōu)化選擇，結果表明，用火花直讀光譜法測定鋁合金中的釩含量，當鋁合金中的釩含量不高于0. 020%時(shí)，方法準確、可靠。