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主營(yíng)產(chǎn)品:X射線(xiàn)熒光光譜儀

試驗方法丨X射線(xiàn)熒光光譜法測定鋼中有害元素

點(diǎn)擊次數:1170  更新時(shí)間:2023-03-31

P、S、As、Pb、Zn、Sn是鋼中的有害元素,它們在鋼中的含量雖然很低,但對鋼的性能影響比較顯著(zhù),如果含量偏高,將會(huì )導致鋼材出現裂紋,直接影響鋼材的質(zhì)量。因此,準確分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,對保證鋼材的質(zhì)量有著(zhù)重要的意義。


國家標準中采用化學(xué)分析方法測定鋼中P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量。但化學(xué)分析方法分析時(shí)間長(cháng)、工作效率低、勞動(dòng)強度大。本文采用X射線(xiàn)熒光光譜法分析鋼中有害元素P、S、As、Pb、Zn、Sn的含量,實(shí)現了在線(xiàn)分析,縮短了分析周期,測定結果準確、可靠。


測定鋼中的有害元素.png



實(shí)驗部分



主要儀器與材料


日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀 ZSX Primus IV

冷卻水裝置

平面雙盤(pán)磨樣機

碳鋼微量元素標準樣品:編號為GSBH 40051-93

低合金鋼標準樣品:編號為GSBH 40072-94

低合金鋼標準樣品:編號為YSBS 18201-94~YSBS 18207-94

合金結構鋼標準樣品:編號為GSBH 40067-93



日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀 ZSX Primus IV.png


Rigaku ZSX Primus IV是一種管式以上的連續波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光(WDXRF)光譜儀,可以快速定量測定鈹(Be)到鈾(U)中的主要和次要原子元素,樣本類(lèi)型以標準。


新的ZSX指導專(zhuān)家系統XRF軟件

ZSX指導為XRF測量和數據分析的各個(gè)方面提供支持。準確的分析只能由專(zhuān)家進(jìn)行嗎?不-那是過(guò)去。ZSX Guidance軟件具有內置的XRF專(zhuān)業(yè)知識和熟練的專(zhuān)家知識,可以處理復雜的設置。操作員只需輸入有關(guān)樣品,分析組分和標準組成的基本信息。具有最小重疊,最佳背景和校正參數(包括線(xiàn)重疊)的測量線(xiàn)可以借助質(zhì)譜自動(dòng)設置。


輕元素XRF表現與倒置光學(xué)為可靠性的*

ZSX Primus IV具有創(chuàng )新的光學(xué)上述配置。由于樣品室的維護,再也不用擔心被污染的光束路徑或停機時(shí)間。光學(xué)元件以上的幾何結構消除了清潔問(wèn)題并延長(cháng)了使用時(shí)間。ZSX Primus IV WDXRF光譜儀具有性能和分析最復雜樣品的靈活性,采用30微米的管子,這是業(yè)界最薄的終端窗口管,可提供出色的輕元素(低Z)檢測限。


映射和多點(diǎn)XRF分析

結合測繪包裝來(lái)檢測均勻性和包裹體,ZSX Primus IV可以對樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單詳細的XRF光譜測量研究,以提供其他分析方法不易獲得的分析見(jiàn)解??捎玫亩帱c(diǎn)分析還有助于消除不均勻材料中的采樣誤差。


使用EZ-scan軟件的SQX基本參數

EZ掃描允許用戶(hù)在未事先設置的情況下對未知樣品進(jìn)行XRF元素分析。節省時(shí)間功能只需點(diǎn)擊幾下鼠標并輸入樣品名稱(chēng)。結合SQX基本參數軟件,它可以提供最準確,最快速的XRF結果。SQX能夠自動(dòng)校正所有的矩陣效應,包括線(xiàn)重疊。SQX還可以校正光電子(光和超輕元素),不同氣氛,雜質(zhì)和不同樣品尺寸的二次激發(fā)效應。使用匹配庫和掃描分析程序可以提高準確度。



實(shí)驗方法


標準工作曲線(xiàn)的繪制


選取18塊具有一定濃度梯度的標準樣品,其中GSBH 40051-93標準樣品4塊、GSBH 40072-94標準樣品4塊、YSBS 18201-94~YSBS 18207-94標準樣品各1塊和GSBH 40067-93標準樣品3塊。分別在平面雙盤(pán)磨樣機上研磨標準樣品,使標準樣品表面紋路均勻一致。


測量18塊標準樣品中P、S、As、Pb、Zn、Sn的熒光強度,根據譜線(xiàn)干擾情況,采取干擾譜線(xiàn)數學(xué)校正模式校正熒光強度,以熒光強度為縱坐標、相應濃度為橫坐標,繪制各待測成分的標準工作曲線(xiàn)。



樣品測定


在平面雙盤(pán)磨樣機上研磨樣品,使樣品表面紋路均勻一致,然后進(jìn)行測定。



結果與討論


精密度試驗


取GW-185低合金鋼標準樣品進(jìn)行精密度試驗,結果列于表1。并由此可知,本法的精密度較高。


精密度試驗結果.png



準確度試驗


對3塊不銹鋼標準樣品(編號為GSBH40115-1996)進(jìn)行準確度試驗,結果列于表2,由表2可知,各待測成分的測定值與標準值的偏差均在國家標準方法1規定的允許誤差范圍之內,本法的準確度較高。


準確度試驗結果.png


采用日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀 ZSX Primus IV測定鋼中有害元素P、S、As、Pb Zn、Sn的含量,實(shí)現了在線(xiàn)檢測鋼樣。本法分析時(shí)間短,測定結果的準確度和精密度較高。

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