等離子體光譜儀是大型精密儀器,除了每周不開(kāi)氬氣,開(kāi)主機預熱一次,注意控制環(huán)境溫濕度等條件外,還有哪些你不知道的注意事項?把矩管、霧化器、霧化室清洗過(guò),泵管更換,循環(huán)冷卻水更換,提前預熱,點(diǎn)火前,盡量讓光路和氣路充滿(mǎn)載氣,然后呢?......請看下文!
日常分析前后的注意事項
1.檢查氬氣是否充裕,輸出壓力為0555Mpa~0.8Mpa;
2.檢查shear Gas 輸出壓力是否正常,0555Mpa~0.8Mpa;
氬氣是否充裕
3.檢查蠕動(dòng)軟管是否正常,如有變形及老化現象時(shí)請更換;
4.定期檢查清潔蠕動(dòng)滾軸,使用干凈的濕布清潔蠕動(dòng)滾軸,避免任何化學(xué)藥品殘留;
5.安裝樣品及廢液的蠕動(dòng)軟管時(shí),請注意蠕動(dòng)的方向,確定樣品進(jìn)入混合室與廢液排出;
6.檢查水循環(huán)器溫度設定與輸出水壓,溫度設定于20℃,輸出水壓為45~60Psig;
7.分析樣品前,將樣品毛細管放入去離子水內,電源開(kāi)啟預熱十分鐘;
8樣品扥洗完成后,請不要關(guān)閉電源,使用2%~5%硝酸沖洗進(jìn)樣系統3min,再使用去離子水沖洗5分鐘,避免樣品污染殘留進(jìn)樣系統;
9每日分析完畢時(shí),請將蠕動(dòng)軟管松開(kāi),這樣可以延長(cháng)使用時(shí)間,不要將樣品毛細管放置于容器內,避免虹吸至噴霧混合室內。
想要儀器壽命長(cháng)?這些不可不知!
① 開(kāi)機測定前,必須做好安排,事先標好各項準備工作,切忌在同一段時(shí)間里開(kāi)開(kāi)停停,儀器頻繁開(kāi)啟容易造成損壞,這是因為儀器在每次開(kāi)啟的時(shí)候, 瞬時(shí)電流大大高于運行正常時(shí)的電流,瞬時(shí)的脈沖沖擊,容易造成功率管燈絲斷絲,碰極短路及過(guò)早老化等,因此使用中需要倍加注意,一旦開(kāi)機就一氣呵成,把要做的事做完,不要中途關(guān)停機。
② 就是平時(shí)沒(méi)有樣品可測時(shí),好保證每周開(kāi)一次機,運行半個(gè)小時(shí)到一個(gè)小時(shí),如果一年甚至更長(cháng)時(shí)間從來(lái)不開(kāi)機,基本上儀器就得大修。長(cháng)時(shí)間沒(méi)開(kāi)機時(shí),開(kāi)機前一定要檢查氣、電等是否符合相關(guān)條件。
③ 每次作完實(shí)驗,一定要把樣品、標準等溶液遠離儀器,減少揮發(fā)對儀器的腐蝕。
④ 使用循環(huán)水冷的儀器,一定要用蒸餾水, 防止結垢。
針對性的維護保養
1、對氣體控制系統的維護保養
① 氬氣的純度
等離子光譜儀所用氬氣的純度要使用使用高純氬氣,一般要4個(gè)9以上,氬氣不純會(huì )造成點(diǎn)不著(zhù)火或ICP熄火。
② 氣流穩定
ICP的氣體控制系統是否穩定正常地運行,直接影響到儀器測定數據的好壞,如果氣路中有水珠、機械雜物雜屑等都會(huì )造成氣流不穩定,因此,對氣體控制系統要經(jīng)常進(jìn)行檢查和維護。首先要做氣體試驗,打開(kāi)氣體控制系統的電源開(kāi)關(guān),使電磁閥處于工作狀態(tài),然后開(kāi)啟氣瓶及減壓閥,使氣體壓力指示在額定值上,然后關(guān)閉氣瓶,觀(guān)察減壓閥上的壓力表指針,應在幾個(gè)小時(shí)內沒(méi)有下降或下降很少,否則氣路中有漏氣現象,需要檢查和排除。第二,由于氬氣中常夾雜有水分和其它雜質(zhì),管道和接頭中也會(huì )有一些機械碎屑脫落,造成氣路不暢通。因此,需要定期進(jìn)行清理,拔下某些區段管道,然后打開(kāi)氣瓶,短促地放一段時(shí)間的氣體,將管道中的水珠,塵粒等吹出。在安裝氣體管道,特別是將載氣管路接在霧化器上時(shí),要注意不要讓管子彎曲太厲害,否則載氣流量不穩而造成脈動(dòng),影響測定。
2、對進(jìn)樣系統及炬管的維護
① 霧化器
是進(jìn)樣系統中精密,關(guān)鍵的部份,需要很好的維護和使用。要定期的清理,特別是測定高鹽溶液之后,如果不及時(shí)清洗,會(huì )造成霧化器堵塞,每次測定完以后,關(guān)機之前要把吸管放進(jìn)稀酸溶液清洗一會(huì )。霧化器堵塞以后,要用手堵住噴嘴反吹,千成不要用鐵絲等硬物去捅。
② 炬管
每次安裝炬管,位置一定要裝好,防止炬管燒掉,作樣時(shí)尤其是高鹽份樣品,炬管?chē)娮鞎?huì )積有鹽份,造成氣溶膠通道不暢, 常常反映出來(lái)的是測定強度下降,儀器反射功率升高等。炬管上積塵或積炭都會(huì )影響點(diǎn)燃等離子體焰炬和保持穩定,也影響反射功率,甚至會(huì )造成熄火。因此,要定期用酸洗,水洗,后,用無(wú)水乙醇洗并吹干,經(jīng)常保持進(jìn)樣系統及炬管的清潔。長(cháng)時(shí)間不清洗炬管,會(huì )造成很難清洗干凈的現象。
③ HF介質(zhì)
由于霧化器和炬管以及霧室都是玻璃或石英,所以在進(jìn)HF介質(zhì)的樣品時(shí)一定要趕HF,或者更換耐HF系統,不然,你的進(jìn)樣系統的壽命會(huì )大大的縮短,尤其是霧化器和霧室,強的一個(gè)實(shí)驗室,就用普通進(jìn)樣系統進(jìn)HF介質(zhì)的樣品,一年買(mǎi)了30個(gè)霧化器,10個(gè)霧室,還好他用的是國產(chǎn)儀器,配件比較便宜。
儀器點(diǎn)檢不要錯過(guò)
儀器需點(diǎn)檢的部位:
a. 炬管、炬管連接管路、炬管隔離帽子及豬嘴
b. 霧化室及霧化器
c. 蠕動(dòng)泵、蠕動(dòng)管及毛細管
d. 廢液排出管及廢液瓶
e. 氬氣瓶及壓力
f. 循環(huán)水機水位、水溫、水壓和水過(guò)濾器
g. 冷風(fēng)入口過(guò)濾器
h. 多色器吹掃分子篩過(guò)濾器
i. 檢測器吹掃干燥劑過(guò)濾器、分子篩過(guò)濾器及0.1um微粒過(guò)濾器
j. 炬管準直及波長(cháng)校正。