火花光譜儀分析用標準樣品的研制方法是什么？

鋼鐵市場(chǎng)的飛速發(fā)展，極大推動(dòng)了鋼鐵企業(yè)品種鋼的冶煉、研發(fā)步伐，各種用途、各種牌號的鋼產(chǎn)品陸續走向了市場(chǎng)。用途的不同、鋼牌號的不同，要求的分析元素、分析范圍也各不相同，如何更好的完成鋼產(chǎn)品化學(xué)成分檢測，已成為鋼鐵企業(yè)質(zhì)量檢測領(lǐng)域一個(gè)重要的課題。日常鋼樣品光譜分析采用的是控樣法，即選取與分析樣品元素相同且含量相近的標準樣品作為參考，控制分析曲線(xiàn)，從而控制樣品分析結果的方法。在實(shí)際的化學(xué)檢測中，由于存在光譜分析標準樣品個(gè)別元素分析范圍與實(shí)際生產(chǎn)產(chǎn)品不接近、個(gè)別待開(kāi)發(fā)鋼種的光譜分析標準樣品市場(chǎng)上售量少、價(jià)格高等問(wèn)題，所以分析過(guò)程中經(jīng)常出現分析一個(gè)鋼種，需要多塊標準樣品分元素來(lái)完成檢測，這樣不僅增加分析成本，而且延長(cháng)了分析時(shí)間，給生產(chǎn)帶來(lái)很多不便。為了解決這些問(wèn)題，我們開(kāi)始了自制光譜標準樣品的研發(fā)工作，并將自制的標準樣品成功的用于了鋼的光譜分析當中，本文就此作簡(jiǎn)單的介紹。

標準樣品的研制

光譜分析用標準樣品系塊狀樣品，它的制備方法目前基本上為感應重熔法、精密鑄造法、金屬鑄造法。鑒于我們有現成的鋼產(chǎn)品，選擇空間大，所以我們在自制標準樣品的選材上，初步考慮了鋼坯熔煉樣、鋼坯實(shí)物樣、鋼材成品樣、鋼屑重熔樣。通過(guò)對比、分析，我們認為鋼坯熔煉樣受生產(chǎn)限制取樣量少、鋼坯實(shí)物樣受現場(chǎng)切割條件影響樣品不規則、鋼屑重熔樣我們目前沒(méi)有重熔爐，而鋼材成品樣可以提供足夠樣量，且切割樣品規則，適合制作光譜標準樣品，最終我們選定了φ40 和φ36的圓鋼用以制作光譜分析用標準樣品。

自制標準樣品的定值

國家標準樣品通常用兩種或兩種以上準確、可靠的測試方法進(jìn)行檢測后用數理統計的方法確定標準值。我們在實(shí)際的定值過(guò)程中選擇兩個(gè)實(shí)驗室均采用傳統分析方法光譜儀測定、熒光測定和紅外碳硫儀三種不同原理的測定方法進(jìn)行測定，對自制標準樣品進(jìn)行定值。每個(gè)樣品每種分析方法重復測定6次，分析數據不得超出所采用的分析方法允許差范圍，如超出棄去該數據，再加測一次。將參與定值數據按測試方法進(jìn)行匯總。每組數據檢驗結果表明數據呈正態(tài)或近似正態(tài)分布時(shí)，可將每組數據的平均值視作單次測量值，構成一組新的測試數據，共三組測試數據，用格拉布斯法檢驗是否有異常值，如有異常值，重新按照原方法加測一組數據，將三組數據取其平均值作為這塊樣品的準確值。

通過(guò)表3的數據，我們可以看出，按照不同分析方法進(jìn)行分類(lèi)匯總，分析結果均在規定的允許差范圍內，每項將每組數據的平均值組成三組，求其總平均值作為這塊樣品的準確值。

自制標準樣品使用效果的驗證

為了驗證自制標準樣品在鋼的光譜分析中可否實(shí)現有效運用，我們用國家標準樣品與自制標準樣品共同對10個(gè)未知的45鋼樣品進(jìn)行了分析，結果見(jiàn)下表。

通過(guò)對表的分析，我們可以看出，十組數據中同一樣品兩種標準樣品的兩個(gè)分析結果，偏差在GB/T4336- 2002《普碳鋼和中低合金鋼光電直讀光譜分析》標準允許偏差范圍內，說(shuō)明自制標準樣品的分析結果準確可靠，自制標準樣品可以投入使用。

本次實(shí)驗對比中所使用的的火花直讀光譜儀是德國斯派克臺式直讀光譜儀 MAXx 08，MAXx直讀光譜儀主要用于世界各地鑄造廠(chǎng)的材料測試，以及金屬行業(yè)的進(jìn)出廠(chǎng)檢驗。該設備能鑒別金屬行業(yè)使用的所有元素，包括碳、磷、硫和氮的金屬分析。

更快的速度：分析時(shí)間比以前的型號減少了12%（例如：低合金鋼測量時(shí)間減少了3秒）。

更高的智能：簡(jiǎn)便的單樣本標準化——基于斯派克的智能校準邏輯（iCAL）——無(wú)論大多數溫度變化，平均每天節省30分鐘。

更好的性能：非常適用于鑄造廠(chǎng)材料進(jìn)出和過(guò)程控制（包括氮）的常規分析和精確分析——包括10種基體、65種方法和54種元素，運行成本低，維護需求少。