驗證多種樣品形狀對直讀光譜法結果的影響

直讀光譜法是固體樣品直接測定分析的方法，我們只需將試樣表面磨平磨光，壓在直讀光譜臺板上即可直接分析元素含量。本期將討論樣本形狀對直讀光譜的分析結果產(chǎn)生多大影響。樣品采用窄條試樣、圓棒試樣、試樣端面傾斜等不同形狀進(jìn)行試驗，儀器采用廣泛應用于鋼鐵冶金行業(yè)、機械行業(yè)、質(zhì)檢系統等領(lǐng)域的SPECTRO LAB S直讀光譜儀進(jìn)行分析。

1.試驗部分

1.1儀器

SPECTRO LAB S直讀光譜儀（德國斯派克）

1.2樣品

熱軋合金鋼板:厚度40 mm；不銹鋼板:牌號為10Cr17Mo，厚度0.5 mm； 60目氧化鋁砂輪片和耐水砂紙。

1.3標準物質(zhì)

校準曲線(xiàn)塊狀標準化標準物質(zhì): 00-RE12、03-RN19、08-RH31； 高合金鋼(Cr13) 標準物質(zhì): GBW 01608、GBW 01609 (φ32x32)。

1.4試樣制備

熱軋合金鋼板制備成直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm。，φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣，高度為40mm；不銹鋼板剪成寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試樣。

1.5方法

圓棒試樣端面先用砂輪磨平，再用砂紙磨光；窄條試樣用無(wú)水乙醇擦拭干凈，晾干。使用直讀光譜儀，利用隨機配備的固定校準曲線(xiàn)和高低塊狀標準物質(zhì)進(jìn)行標準化，選擇基體校正模式進(jìn)行分析。

2.結果與討論

2.1窄條試樣拼接分析

將寬度為2mm、3mm、4mm、6mm、8mm、10mm、16mm的窄條試樣進(jìn)行試樣拼接分析試驗。結果如下：

據上表可知，窄條試樣拼接分析對C、Si、 Mn、P、S、Ni、Cu、V等元素的影響在允許差內可以認為影響可以接受，但對試樣中Cr、Mo的分析有明顯的影響；如去掉2 mm的結果，Cr、Mo的極差分別為0.27 %、0.04 %，結果還是可以接受的。

2.2圓棒試樣直徑對結果的影響分析

將直徑為φ25mm、φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm、φ2mm的圓棒試樣，進(jìn)行直讀光譜分析。采用鐵作為內參比元素，試樣的分析結果如表2所示。

據上表可知，隨著(zhù)圓棒試樣直徑的變小，各元素的分析結果是變化的，C、Mn、P、S、Cr、Ni、Cu的結果變大，Si的結果略有變小，Mo、V的結果明顯變小，而且發(fā)生變化的各元素的變化程度不一樣。

2.3圓棒試樣端面傾斜對結果的影響分析

將直徑為φ12mm、φ8mm、φ6mm、φ4mm、φ3mm的圓棒試樣，端面磨成傾斜5°左右的試樣，進(jìn)行直讀光譜分析，結果見(jiàn)表3：

將表3的結果與表2中相應元素的結果進(jìn)行比較分析，試樣直徑變小、端面變傾斜后，對結果影響的原因更為復雜。

3.結論

經(jīng)過(guò)本試驗可知寬度為3 mm以上的窄條可以拼接分析；圓棒試樣直徑對結果有明顯影響，但有規律，可以采用曲線(xiàn)插入法進(jìn)行校正；試樣端面傾斜對結果影響復雜，因而要求待測試樣端面盡量不能傾斜。本次試驗采用的SPECTRO LAB S直讀光譜儀擁有全新基于CMOS的探測器的記錄系統，從微量元素到多基體應用，它提供了快速、高度準確、異常靈活的技術(shù)選擇，滿(mǎn)足了金屬分析市場(chǎng)對速度的需求。

從技術(shù)指標和實(shí)際使用效果看，SPECTRO LAB S是目前金屬冶煉廠(chǎng)適合的、高性能的光譜儀。適用于金屬再加工生產(chǎn)商、汽車(chē)和航空航天制造商、以及成品和半成品、電子產(chǎn)品、半導體等行業(yè)。它還有以下儀器特點(diǎn)：

1.20秒內獲得高準確度的結果（例如：低合金鋼）。

2.定期維護的工作量（火花臺清洗）減少8倍。

3.元素在低合金鋼中平均檢測限改善2倍，元素在純鋁中的平均檢測限改善5倍。

4.儀器的占地面積減少27%。

5.單一標樣實(shí)現整個(gè)系統的標準化, 此項每天可節省30分鐘工作時(shí)間。