ICP-OES光譜儀測定鉛鋅尾礦中的鋅鉛錳鎘

原礦進(jìn)入選礦廠(chǎng)經(jīng)過(guò)破碎、磨礦和選別作業(yè)之后，礦石中的有用礦物分選為一種或多種精礦產(chǎn)品。尾礦則以礦漿狀態(tài)排出。的尾礦若不妥善處理，危害甚大。排除的尾礦水中常含有害物質(zhì)。其來(lái)源為選礦過(guò)程中加入礦石中的金屬元素,常見(jiàn)的有銅離子、鉛離子、鋅離子，個(gè)別情況還可能有砷、酚汞等。尾礦水中這些有害物質(zhì)達不到排放標準時(shí)，對人體、牲畜、魚(yú)類(lèi)及農田均有害。針對一系列問(wèn)題，國內對鉛鋅尾礦資源綜合利用主要圍繞有價(jià)資源再選、 建筑材料應用與采空區回填復墾幾方面展開(kāi)。但是對于鉛鋅尾礦的綜合利用需要知道尾礦的成分與含量，因此，本文采用采用ICP對鉛鋅尾礦中鉛、鋅、鎘、錳元素進(jìn)行分析。

一、試劑

鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)，高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)，硝酸(優(yōu)質(zhì)純)，氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)，硼酸(分析純)。

鋅、鉛、鎳、錳、鎘標準溶液。

二、儀器

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN（德國斯派克）

三、電熱板消解步驟

憑著(zhù)操作簡(jiǎn)單、成本低廉，電熱板成為實(shí)驗室常用的消解設備。本次采用格丹納陶瓷加熱板HT-300根據GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法，稱(chēng)取尾礦渣0.1 g放入100 mL聚四氟坩堝內，按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解，根據消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法，消解用時(shí)及效果如表1所示。

四、尾礦渣消解液分析測試。

五、尾礦渣消解液測試結果

稱(chēng)取0.1 g的尾礦渣(方法四稱(chēng)樣0.1008 g,方法五稱(chēng)樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中，采用電熱板消解，按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解，分別做消解空白空白，不同消解方法的消解液，定容體積為100 mL,采用ICP-OES進(jìn)行測試分析，樣品稀釋倍數為100倍測試鉛、鋅、錳元素，樣品直接測試鎘元素，ICP-OES測試結果如下表2:從ICP-OES測試的結果來(lái)看，兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5 %范圍內)，從消解的時(shí)效性來(lái)看，方法五更加適合消解方法。

加標回收實(shí)驗是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗方法，是方法驗證的主要內容之一，也是重要的質(zhì)控手段，加標回收率是檢驗實(shí)驗人員的過(guò)程操作能力的有效方法，回收率也是判定分析結果準確度的量化指標。因此，消解前加標具體實(shí)驗設計如表3所示。

稱(chēng)取3個(gè)0.01g樣品(一個(gè)原樣，兩個(gè)加標一個(gè)做鉛錳，一個(gè)做鋅加標)， 兩個(gè)0.1 個(gè)樣品(一個(gè)原樣，一個(gè)鎘加標)，采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解，并做空白，消解樣定容100mL,稀釋10倍測試鉛、鋅、錳元素，鎘加標回收消解樣直接測試，采用ICP-OES分析測試，測試結果如表4:

從每種消解方法的三次加標回收結果來(lái)看，三種消解方法的的加標回收率都在90 %~120 %之間。

六、結論

通過(guò)ICP分析測試鉛、鋅、錳、鍋的含量，并做鉛、鋅、錳、鎘加標回收率都在90 %~120 %的范圍。本次采用的ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN在分析挑戰性的高重基體中的痕量元素方面具有優(yōu)勢，可測樣品包括黑色及有色、石油及化工、污水及廢水、土壤及淤泥、高鹽和金屬等。

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀GREEN

1.擁有的GigE讀出系統，能夠在不到100毫秒的時(shí)間內收集、傳輸光譜及數據，從而加快分析速度，縮短了樣品切換的時(shí)間，使單位時(shí)間內的樣品分析數量大大增加。

2.靈敏及響應快速的LDMOS發(fā)生器，不需要外部冷卻：具有分析高重的復雜基體的能力--而無(wú)需稀釋樣品–儀器開(kāi)機速度快。

3.NewSPECTROICPAnalyzerPro操作軟件采用了簡(jiǎn)單直觀(guān)的界面，易于使用。

GREEN適合環(huán)境及農業(yè)等樣品的檢測，同時(shí)適用于消費品安全、藥品、石化產(chǎn)品、高鹽、金屬、化學(xué)品和食品等行業(yè)。