光電直讀光譜法測定分析鋼中鋁夾雜物

90年代到現在，我國鋼產(chǎn)量已連續7年超過(guò)1億噸，隨之市場(chǎng)對鋼材性能和質(zhì)量的要求也提高不少，尤其是石油、航空、國防、汽車(chē)及其他領(lǐng)域對優(yōu)質(zhì)鋼的迫切需求?，F今的鋼鐵行業(yè)在市場(chǎng)競爭仲主要以能否降低鋼鐵中有害雜質(zhì)含量及控制鋼產(chǎn)品中缺陷的分布為競爭籌碼。

鋼中鋁

鋼中非金屬夾雜物的存在是影響鋼材性能的重要因素,有時(shí)是決定因素。就鋁夾雜物而言，其對鋼材性能的影響則主要表現在以下兩點(diǎn):

（1）強度影響：鋼材的屈服強度和抗張強度與氧化物夾雜顆粒尺寸密切相關(guān)。

（2）疲勞性能：夾雜物對鋼鐵材料疲勞性能影響的重要因素之一是夾雜物的變形率，由于鋁夾雜物幾乎不變形，因此當鋼材加工變形時(shí)，便在它和鋼材的界面處產(chǎn)生微裂紋，這些微裂紋便成為以后疲勞裂紋的起源，或者是在使用時(shí)，裂紋在夾雜物上成核。這都將嚴重降低鋼材的疲勞壽命。

鋼中非金屬夾雜物傳統的化學(xué)法分析時(shí)間長(cháng)、物料消耗大，為了滿(mǎn)足連鑄生產(chǎn)的快節奏，本工作采用光電直讀光譜法同時(shí)對鋼中不同形態(tài)鋁進(jìn)行分析，并對影響鋁分析的因素進(jìn)行探討。

實(shí)驗部分

儀器

直讀光譜儀SPECTROMAXx（德國斯派克）；

光譜磨樣機；

無(wú)鋁取樣器；

氬氣凈化器。

實(shí)驗方法

取乒乓球拍形的生產(chǎn)試樣，由風(fēng)動(dòng)送樣系統送至化驗室，用無(wú)鋁取樣器取樣，用材質(zhì)為0.25mm的碳化硅砂紙磨制，再在光譜磨樣機上進(jìn)行人工磨制，加工好的試樣應為無(wú)氣孔、無(wú)針眼、無(wú)夾雜、無(wú)水和較大裂紋，加工好的試樣避免用手摸，避免接觸脂類(lèi)物質(zhì)。加工過(guò)程中防止過(guò)熱，并且保證其組織均勻細密中(其顯微組織要達到GB/T 6829- 1992標準中的1~2級)，以減少分析誤差，保證分析結果準確性。將加工好的試樣在儀器工作條件下進(jìn)行測定。

結果與討論

方法精密度

按試驗方法對5個(gè)標準樣品(S9254，S9255，S6256，S9258，S9259)進(jìn)行重復性試驗，連續激發(fā)10次后進(jìn)行統計，結果表明：全鋁測定值的相對標準偏差在0.006%~0.024%之間，酸溶鋁測定值的相對標準偏差在0.006~0.038%之間。

方法準確度

分別選取表面平整，無(wú)砂眼裂紋且不同時(shí)間生產(chǎn)的5塊樣品按試驗方法進(jìn)行分析，與化學(xué)法分析結果進(jìn)行比對，結果見(jiàn)表1。

結論

因為鋁屬于親氧元素，樣品表面可能選擇性氧化，在火花光源中激發(fā)樣品，會(huì )使樣品表面侵蝕量變小，重熔時(shí)間短，均勻化差，不能達到穩定激發(fā)，為確保樣品表面達到穩定的預燃狀態(tài)，試驗選擇預燃時(shí)間為12s。結果表明：此時(shí)不同形態(tài)鋁的測定結果準確性和穩定性均顯著(zhù)提高。此次實(shí)驗采用的直讀光譜儀SPECTROMAXx是德國斯派克公司最新第九代直讀光譜，在原有基礎上繼續提高了分析性能，降低運行成本。SPECTROMAXx專(zhuān)有的ICAL標準化系統可有效校正儀器，漂移和光強變化，更實(shí)現單塊標準代替傳統光譜儀的多塊標準試樣校準過(guò)程，使每次用于標準化的時(shí)間節約30分鐘以上。