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主營(yíng)產(chǎn)品:X射線(xiàn)熒光光譜儀

ICP-OES光譜儀對土壤中全鉀的分析方案

點(diǎn)擊次數:1167  更新時(shí)間:2023-06-01

鉀是植物生長(cháng)的三大要素之一,因此,測定鉀的最重要的目的是從肥力角度了解土壤鉀的供給狀況。由于土壤中各種形態(tài)的鉀總是處于相對轉化的平衡狀態(tài)中,全鉀量是土壤供鉀潛力的指標,同時(shí)也是土壤風(fēng)化度的一種反映。目前土壤中的全鉀一般參照國家林業(yè)標準采用堿熔或者電熱板酸溶-火焰光度法(FP)進(jìn)行測定。鉀的測定方法可以通過(guò)各種儀器快速測定,如火焰光度法(FP)、原子吸收光譜法( AAS)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法( ICP-OES)等。本文使用ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 SPECTRO GREEN對土壤樣品進(jìn)行測定。


1.實(shí)驗部分


1.1材料

主要試劑和土壤標準物質(zhì)硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸(優(yōu)級純),氫氧化鈉(分析純),鉀標準溶液(中國計量院1000mg/L),實(shí)驗室一級水。土壤成分分析標準物質(zhì)(GBW07404、GBW07408和GBW07452),由中國地質(zhì)科學(xué)院地球物理地球化學(xué)勘查研究所提供。


1.2儀器

ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀 GREEN(斯派克)

全自動(dòng)智能石墨消解儀G8(72孔,格丹納)

火焰分光光度計

馬弗爐


1.3實(shí)驗步驟


1.3.1實(shí)驗材料

選用3種不同土壤樣品,風(fēng)干、粉碎過(guò)100目篩后備用。


1.3.2分析方法


1.3.2.1常規消解。按照LY/T 1234- 2015《 森林土壤鉀的測定》3.1.4.3進(jìn)行,標準曲線(xiàn)的繪制按照LY/T1234-2015《森林土壤鉀的測定》3.1.4.5進(jìn)行。


1.3.2.2石墨消解

稱(chēng)取適量100目篩的風(fēng)干樣品放入50 mL聚四氟乙烯消解管中,用少量去離子水濕潤,加入1 mL濃HNO3、1 mL濃HCl和2 mL HF ,搖勻后放入全自動(dòng)石墨消解儀G8進(jìn)行消解。消解結束冷卻至室溫,用去離子水定容至40 mL,搖勻后離心備用。同時(shí)做空白試驗,并配制濃度為0、1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0 mg/L標準曲線(xiàn)系列( 1%硝酸定容),用ICP-OES進(jìn)行測定。


2.結果與分析


2.1前處理條件優(yōu)化


表1~3是對使用全自動(dòng)石墨消解儀消解土壤樣品時(shí)的稱(chēng)樣量、時(shí)間和溫度進(jìn)行優(yōu)化,固定消解時(shí)間(不包括升溫時(shí)間)在100 min,消解溫度在135℃,設置稱(chēng)樣量為0.1、0.2、0.3、0.4g,從表1可看出,0.2、0.3、0.4g測定結果均低于證書(shū)提供的參考值,稱(chēng)樣量為0.1g時(shí)測定的結果均在參考值的允差范圍內,且精密度符合檢測標準相關(guān)要求,因此,選擇了0.1g作為稱(chēng)樣量。固定消解時(shí)間(不包括升溫時(shí)間)在100 min,設置溫度梯度125、135、145、155℃ ,從表2可看出,125、135和155 ℃的測定結果偏低,均低于參考值,145℃下測定的結果均在參考值的允差范圍內,表明該溫度消解較為,且精密度較高,因此選擇了145℃作為消解溫度。


在稱(chēng)樣量為0.1 g,消解溫度保持在145℃的情況下,將消解時(shí)間(不包括升溫時(shí)間)分別設定為60、80、100和120min,進(jìn)行土壤樣品消解,發(fā)現消解時(shí)間對結果的影響較大(表3)。從60和80 min的測定結果來(lái)看, 消解時(shí)間不足使得樣品未能消解,因而導致測定結果偏低,120min的測定結果偏低且精密度較差,可能是由于整個(gè)消解體系酸量較小,在高溫消解時(shí)長(cháng)延長(cháng)的情況下酸過(guò)分揮發(fā)而造成的消解。因此,在消解溫度為145℃的前提下,確定100 min為消解時(shí)間。


表1不同稱(chēng)樣量的測定值與精密度.png

表2不同消解溫度的測定值與精密度.png

表3不同消解時(shí)間的測定值與精密度.png


3.方法評價(jià)


3.1方法的線(xiàn)性與檢出限。

石墨電熱消解-ICP-OES按“1.5.2"方法操作,同時(shí)測定20次樣品空白以計算方法的檢出限。測出檢出限為4.42mg/kg(K2O),因此,石墨消解-ICP -OES法的靈敏度可滿(mǎn)足土壤全鉀的檢測要求。


3.2精密度

每個(gè)試樣測定6個(gè)平行,分別計算3個(gè)土壤樣品全鉀含量的RSD來(lái)評價(jià)該方法的精密度。結果發(fā)現(表4),使用NaOH熔融-火焰光度法測定結果的RSD分為0.63%、1.39%和1.53% ,平均值為1.18% ,使用石墨消解-ICP-OES法測定結果的RSD分別為0.99%、1.49%和2.30% ,平均值為1.60% ,表明石墨消解-ICP-OES法較傳統方法具有較高的精密度,能夠滿(mǎn)足實(shí)驗室檢測的相關(guān)要求。


同時(shí),比較NaOH熔融-火焰光度法和石墨消解-ICP-OES法處理后全鉀測定值之間的差異,結果發(fā)現,相對偏差分別為1.31%、1.83%和0.61%,絕對偏差分別為2.4%、3.6%和1.2%,滿(mǎn)足LY/T 1234- -2015 中堿熔融法全鉀測定允許偏差的相關(guān)要求,表明石墨消解-ICP-OES法可以用于實(shí)驗室中土壤全鉀的測定。


表4  2種方法對3個(gè)土壤樣品全鉀測定結果和RSD(n=6).png


3.3準確度

為進(jìn)一步驗證該方法的準確度,選取了3種土壤標準物質(zhì)GBW07404、GBW07408和GBW07452進(jìn)行測定,由表5可知,石墨消解-ICP-OES法測定的各標準物質(zhì)鉀元素的測定值都在其證書(shū)提供參考值的允差范圍內,且與NaOH熔融-火焰光度法測定值相比,2種方法的絕對差值在0~0.17 g/kg(以K計),符合LY/T 1232- 2015 中當全鉀含量10~20 g/kg時(shí),絕對偏差<0.4~0.8 g/kg的要求,因此,石墨消解-ICP-OES法準確度符合LY/T 1232- -2015 的相關(guān)要求。


表5 土壤中全鉀不同檢測方法的結果比較(n=6) %.png


4.結論

該研究建立了一種使用石墨消解-ICP-OES快速測定土壤中全鉀的方法,線(xiàn)性范圍為0~ 50.0 mg/L,決定系數R2 = 0.999989,固體樣品的檢出限為3.68 mg/kg,加標回收率為97.7%~ 105.5%。該方法前處理快速便捷,線(xiàn)性范圍較寬,同時(shí)具有較好的精密度和準確度,可以滿(mǎn)足快速測定土壤全鉀的需要。


ICP-OES等離子體發(fā)射光譜儀SPECTRO GREEN集多年電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-OES、ICP-AES及ICP等離子體)技術(shù)之大成,具有分析高重的復雜基體的能力。其具備N(xiāo)ew SPECTRO ICP Analyzer Pro 操作軟件和垂直同步雙觀(guān)測DSOI光學(xué)系統,為提升ICP-OES的靈密度提供了一種全新解決方案。

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