手持式X射線(xiàn)熒光光譜儀測定富鈷結殼樣中錳鐵鈷鎳銅鋅

富鈷結殼是一種生長(cháng)在海底巖石或巖屑表面的皮殼狀鐵錳氧化物和氫氧化物。因富含鈷，名富鈷結殼。構成結殼的鐵錳礦物主要為δMnO2和針鐵礦。其中，含錳2.47%、鈷0.90%、鎳0.5%、銅0.06%（平均值）、鉑(0.14～0.88)×10^-6、稀土元素總量很高，很可能成為戰略金屬鈷、稀土元素和貴金屬鉑的重要資源。

我國大洋礦產(chǎn)資源調查一直使用X射線(xiàn)熒光光譜法作為主要金屬元素含量分析的標準方法。隨著(zhù)大洋調查的深入，使用的設備逐步更新，調查取樣方法不斷改進(jìn)，破壞性的樣品分析方式已不能適應大洋調查工作的要求。因此，對簡(jiǎn)單、高效的現場(chǎng)無(wú)損分析方法和技術(shù)提出了迫切要求。

便攜式X射線(xiàn)熒光光譜儀具有體積小、重量輕和使用方便的特點(diǎn)，相關(guān)應用研究一直是野外地質(zhì)勘查中現場(chǎng)分析技術(shù)的研究熱點(diǎn)。手持式X射線(xiàn)熒光光譜儀作為新一代的便攜式X射線(xiàn)分析儀，具有體積更小、質(zhì)量更輕和分辨率更高的特點(diǎn)，非常適合海上進(jìn)行多學(xué)科、多任務(wù)和多目標調查研究。本研究采用德國斯派克手持式X射線(xiàn)熒光光譜儀SPECTRO xSORT，結合松散粉末制樣法在現場(chǎng)對某大洋航次富鈷結殼巖心碎塊樣品中的 Mn 、 Fe、Co、Ni 、Cu和Zn進(jìn)行了分析測定。

斯派克手持式X射線(xiàn)熒光光譜儀SPECTRO xSORT與同類(lèi)產(chǎn)品相比性能較好，在幾秒鐘時(shí)間內可以提供實(shí)驗室級的分析結果。經(jīng)過(guò)優(yōu)化的SPECTRO xSORT光譜儀現已能滿(mǎn)足現場(chǎng)連續高強度測量作業(yè)需要。

實(shí)驗部分

儀器

手持式X射線(xiàn)熒光光譜儀SPECTRO xSORT（德國斯派克）

樣品制備

本研究的樣品在某洋淺鉆所得。高溫烘干再進(jìn)行研磨，裝入樣品盒中待測。

結果與討論

方法精密度

選用標準物質(zhì)按照樣品制備方式重復制備5個(gè)樣片，按照實(shí)驗方法進(jìn)行測定，計算所得相對標準偏差(RSD)列于表1。從表1數據可見(jiàn)，Mn 、Fe、Ni和Cu的精密度小于0.6% ；含量相對較低的Co 和Zn精密度小于3%，說(shuō)明本方法獲取的測試數據是可靠的。

表1 方法精密度

方法準確度

對國家標準物質(zhì)GBW 07337、GBW 07338、GBW 07339和GBW 07296進(jìn)行測定，并與標準值對比。由表2可以看出,相對誤差在92.9% ~107.6%范圍內，現場(chǎng)化學(xué)分析的要求。

表2 方法準確度

結語(yǔ)

采用手持式X射線(xiàn)熒光光譜儀SPECTRO xSORT結合松散粉末制樣技術(shù)，可以快速、準確地分析富鈷結殼樣品中的Mn、Fe、Co、Ni、Cu和Zn。方法簡(jiǎn)便、靈敏，制樣快速，精密度和準確度滿(mǎn)足相關(guān)規范以及大洋富鈷結殼勘查現場(chǎng)分析的要求，可以為富鈷結殼資源現場(chǎng)初步評價(jià)提供可靠的技術(shù)支撐。

本研究采用的測量?jì)x器相比于其他便攜式X射線(xiàn)熒光光譜儀，結構更簡(jiǎn)單、體積更小，可以進(jìn)行富鈷結殼的原位測定，從而在不破壞某些珍貴的深海巖心的情況下，快速獲取相關(guān)的化學(xué)信息。