火花直讀光譜法測定錫青銅中9種雜質(zhì)元素

錫青銅是以錫為主要合金元素的青銅。含錫量(質(zhì)量百分比)一般在3%~ 14%，主要用于制作彈性元件和耐磨零件。錫青銅中加鉛可改善可切削性和耐磨性，加鋅可改善鑄造性能。具有較高的強度、耐蝕性和優(yōu)良的鑄造性能，長(cháng)期以來(lái)廣泛應用于各工業(yè)部門(mén)。直讀光譜儀對金屬樣品中合金元素及雜質(zhì)元素的分析有分析速度快、可靠性好，可以較快地一次性測出錫青銅中的多種雜質(zhì)元素，起到快速判斷錫青銅鑄造性能。本文對德國斯派克直讀光譜儀在錫青銅日常分析中的應用進(jìn)行了初步研究和探討。

實(shí)驗部分

主要儀器

直讀光譜儀 MAXx 08（德國斯派克公司）

實(shí)驗方法

標準樣品

標準樣品中各種元素的含量應函蓋實(shí)際生產(chǎn)樣品中各種元素的含量范圍；且標準樣品的制作工藝盡可能與實(shí)際生產(chǎn)工藝相同，定值要準確，標準樣品的狀態(tài)及外形尺寸要符合儀器要求。本文選用鑄造錫青銅標準樣品，共6塊。

樣品制備

利用車(chē)床對樣品表面進(jìn)行切削，并立即進(jìn)行測定。對分析樣品的表面要求為平整、無(wú)氧化物，樣品表面平整與否將影響樣品的激發(fā)狀態(tài)，氧化物多為電的不良導體，不利于樣品激發(fā)。

選擇分析譜線(xiàn)

根據錫青銅所含元素的范圍選擇分析譜線(xiàn)，并確定分析條件。

選擇漂移校正樣

對每一種被分析元素選擇兩塊標準樣品(對應元素含量要函蓋樣品分析范圍)作為漂移校正樣，來(lái)修正工作曲線(xiàn)的漂移。

建立并設置分析程序并測量標準樣品

參照儀器軟件手冊，建立并設置錫青銅分析程序；依序測量漂移校正樣、曲線(xiàn)回歸用標準樣品。每個(gè)樣品至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn)。

方法驗證

調用錫青銅分析程序，用錫青銅標準樣品及已知含量的且均勻穩定的錫青銅生產(chǎn)樣品驗證工作曲線(xiàn)的有效性。

結果與討論

方法的精密度和準確度實(shí)驗

在最佳工作參數下對Cu/Sn/Zn-3樣品進(jìn)行7次平行測定的結果見(jiàn)表1；將7次標準樣品測定結果的平均值與標準樣品證書(shū)值比對，其結果見(jiàn)表2。

方法精密度實(shí)驗

方法準確度實(shí)驗

從表1/2可以看出，各元素的RSD值均在0.33%~4.4%，除Sb元素與標準值相差較大外，其余元素的測定準確度和精密度均很高，能滿(mǎn)足樣品日常測試要求。

通過(guò)實(shí)驗，可以看出該方法的精密度和準確度較高，從樣品激發(fā)到計算機報出元素分析含量只需20~30s，樣品中所需分析的元素可以一次性同時(shí)分析出來(lái)，速度快精度高、可靠性好、故障率低，而且儀器采用塊狀樣品，無(wú)需溶樣，無(wú)污染，計算機直接顯示分析結果，能夠滿(mǎn)足錫青銅的日常分析檢測要求。