鋼中稀土總量的直讀光譜儀測定

為改善鋼材性能，耐候鋼中加入了稀土元素。以往，相關(guān)的產(chǎn)品標準并未對鋼中稀土含量作出具體規定，2000年鐵道部下發(fā)了《鐵道車(chē)輛用耐大氣腐蝕鋼供貨條件》，明確規定耐候鋼需作成品中稀土含量分析，且稀土總量應控制在0.001 % ~0.040 %的范圍內。對于冶煉、軋制一體化的冶金企業(yè)來(lái)說(shuō)，常規的化學(xué)分析方法在分析速度上難以滿(mǎn)足工藝要求，而光電直讀光譜法可同時(shí)測定稀土元素各分量，速度快，靈敏度較高，以直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08為例，其能鑒別金屬行業(yè)所使用的所有元素，能短時(shí)間測量出數據結果，兼具優(yōu)良的準確性和穩定性。因此，本文采用直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08進(jìn)行測量，確定究竟多少個(gè)稀土分量之和可滿(mǎn)足生產(chǎn)要求是需要首先解決的問(wèn)題，同時(shí)，需要建立成品試樣中稀土的直讀光譜分析方法。

試驗

分析儀器及設備

砂帶磨樣機

臺式直讀光譜儀SPECTRO MAXx 08（德國斯派克）

樣品分析

用標樣樣品時(shí)對La、Ce、Pr、Nd、Sm各分析通道進(jìn)行漂移校正及確認分析，當各元素高低標確認值均落在控制界限以?xún)群筮M(jìn)行試樣分析，將上述五個(gè)稀土元素含量求和:

∑Re(%)= La(%)+Ce(%)+ Pr(%)+ Nd(%) + Sm(%)

結果與討論

用稀土含之和代表稀土總量的可行性

稀土族由十五個(gè)元素構成，其中La、Ce、Pr、Nd、Sm為輕稀土元素，其余十個(gè)為重稀土元素，在我國的稀土資源中五個(gè)輕稀土占了稀土總量的絕大多數，進(jìn)一步的調查也應證了這一點(diǎn):從成品卷材上截取試樣，先用化學(xué)法分析稀土總量，再用直讀光譜儀分析稀土總量，并作比較:

表1 輕稀土與稀土總量

直讀光譜分析與化學(xué)分析稀土總量的偏差主要來(lái)自?xún)蓚€(gè)方面：即兩種分析方法各自的分析誤差和直讀光譜分析采用近似表達所產(chǎn)生的偏差。

成品試樣中稀土元素的分布

由于治煉澆注工藝的限制，我們不可能在中間包取到含稀土的鋼樣，只能在熱軋卷上剪取。為弄清稀土元素在樣品中的分布便于今后制定實(shí)用制樣要求，我們進(jìn)行了如下試驗，從試樣表面開(kāi)始每隔0.3mm磨去一層試樣，并測定稀土含量(五分量之和)，將試驗結果作圖。 見(jiàn)圖。

試驗結果圖

由圖可見(jiàn)，熱軋板表面有一個(gè)Re富集層，在向鋼板中心延伸的過(guò)程中稀土濃度遞減，大約去皮1mm后，∑Re（%）即趨于穩定，因此將1mm作為規定去皮深度，只有這樣才能避免因操作不統一而使分析結果出現偏差。

分析精度

將熱軋板按要求加工后，連續測量十次，結果見(jiàn)表。

表 稀土分量測試精度

從實(shí)驗數據來(lái)看，光譜分析值精度良好，能夠滿(mǎn)足分析要求。

樣品分析結果

隨機抽取十個(gè)試樣，分別用光譜法和化學(xué)法分析，結果見(jiàn)表。

表 光譜法與化學(xué)法分析值的比較，∑Re（%）

試驗確定的光電直讀光譜法測定鋼中稀土總量的分析方法具有簡(jiǎn)便易行，準確度高，分析時(shí)間短(制樣、分析時(shí)間不超過(guò)10分鐘)的特點(diǎn)，試樣光譜分析與化學(xué)分析值差均在《GB/T223、49- 94萃取分離—偶氮氯瞵mA光度法測定稀土總量》的允許范圍以?xún)?，滿(mǎn)足現場(chǎng)生產(chǎn)檢驗的需要。