廣州儀德公司專(zhuān)業(yè)代理日本理學(xué)波長(cháng)X射線(xiàn)熒光光譜儀,在近年來(lái),在X射線(xiàn)熒光分析的樣品置備方面,對微小及微量樣品的要求日趨嚴格。針對用傳統儀器不能解決的樣品制備及測試等問(wèn)題,通過(guò)對儀器的高靈敏度化和新方法的開(kāi)發(fā),不僅解決了以上問(wèn)題,而且應用范圍越來(lái)越廣泛。
下面分享如何應用ZSX Primus系列波長(cháng)X射線(xiàn)熒光光譜儀能夠以CCD相機拍攝樣品表面后得到的圖象為基礎,任意測試位置進(jìn)行定性分析的儀器,通過(guò)對一片片狀切削屑進(jìn)行定性分析及半定量值分析的結果,判別其鋼種。
操作部分
一、儀器
波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀(ZSX Primus系列,儀德代理)
二、樣品制備
將樣品放在有黏著(zhù)劑的薄板上加壓成型備用。
三、測試條件
元素 | F~Mg | Al,Si | P,S | Cl | K,Ca | Ti~U |
X射線(xiàn)管 | 端窗型 Rh管 | |||||
kV-mA | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 30-120 | 40-90 | 50-72 |
分析直徑 | 0.5mm | |||||
狹縫 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 | 高分辨率 | 標準分辨率 | 標準分辨率 |
分光晶體 | TAP | PET | Ge | Ge | LiF200 | LiF200 |
檢測器 | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | F-PC | SC |
PHA | 微分法 | |||||
X射線(xiàn)通道 | 真空 |
四、測試結果
將樣品作片狀切削后,切削屑變形為圓錐形。放在附著(zhù)黏合劑的薄板上加壓成型后,放入微區分析專(zhuān)用樣品架中。
上圖顯示出CCD相機拍攝的樣品表面圖。將分析面積設定在0.5mmφ進(jìn)行定性分析。
通過(guò)定性分析,檢測出Fe,Cr,V,W,Mo等元素。如下圖所示,得到了充分體現波長(cháng)色散型儀器的特征---具有高精度角度分辨率,而且散射線(xiàn)(背景)低的圖表。
Fe,Co
Cr
V
W,Cu
Mo
關(guān)于檢測出的成分,使用儀器內置的靈敏度數據庫,通過(guò)FP法計算出半定量值,結果如下圖所示。根據牌號庫,可以確認片狀切削屑為工具鋼的一種。
表-1 SQX分析結果和樣品規格[mass%]
SQX | SKH10(例) | |
Mn | 0.35 | <0.40 |
Cr | 4.2 | 3.80 - 4.50 |
Mo | 0.69 | - |
V | 4.6 | 4.20 - 5.20 |
W | 12.3 | 11.50 - 13.50 |
Co | 5.0 | 4.20 - 5.20 |
Cu | 0.20 | - |
Fe | 72.7 | 殘分 |
五、實(shí)驗總結
類(lèi)似于這樣的微量樣品,通過(guò)選擇合適的樣品制備和分析方法,可以得到另人滿(mǎn)意的分析數據。關(guān)于片狀樣品,使用X射線(xiàn)分析法能夠有效分析出其構成鋼種。今后,發(fā)揮樣品測試后可以回收的特點(diǎn),在微量樣品定量值評價(jià)方面,會(huì )有新的用途。了解更多有關(guān)X射線(xiàn)熒光光譜儀的相關(guān)知識及應用方案,關(guān)注儀德微信公眾號及,有對此有更好的看法可致儀德郵箱發(fā)表你的看法。