X射線(xiàn)熒光光譜法的定量分析是以熒光X射線(xiàn)的強度為依據的,因此,一切影響X射線(xiàn)熒光光譜儀射線(xiàn)強度的因素都必將影響分析的準確度。
1、基體效應
基體效應包括吸收效應及增強效應兩種效應。
吸收效應包括基體對入射X射線(xiàn)的吸收及對熒光X射線(xiàn)的吸收。因為用入射X射線(xiàn)激發(fā)樣品時(shí),它不只是作用于樣品表面而且能穿透一定的厚度進(jìn)入樣品內部,同樣,樣品內部分析元素產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn),也必須穿過(guò)一定厚度的樣品才能射出。顯然,在穿透過(guò)程中,這兩種X射線(xiàn)都會(huì )因基體元素的吸收而使其強度減弱,入射X射線(xiàn)強度的減弱會(huì )影響對分析元素的激發(fā)效率,而X射線(xiàn)熒光強度的降低則直接影響分析準確度。
若入射X射線(xiàn)使某基體元素激發(fā)所產(chǎn)生的熒光X射線(xiàn)的波長(cháng)稍短于分析元素的吸收邊,它便會(huì )使分析元素ipA發(fā)產(chǎn)生二次熒光X射線(xiàn),從而使分析元素的熒光X射線(xiàn)強度增強,這就是墓體的增強效應。
如果吸收效應占主導地位,則分析結果偏低,如果增強效應占主導地位,則分析結果偏高。
2、不均勻效應
不均勻效應系指樣品顆粒大小不均勻及樣品表面光潔度對熒光X射線(xiàn)強度的影響。對于粉末樣品,大顆粒吸收效應強,小顆粒吸收效應弱,因此,要求顆粒粒度盡量小一些,以減少對X射線(xiàn)的吸收。測員短波X射線(xiàn)時(shí),一般要求粒度在250目以上,‘測量波長(cháng)大于0.2nm的長(cháng)波x射線(xiàn)時(shí),則要求粒度在400目以上。
固體塊狀試樣的喪而一定要磨平拋光,對粉末試樣則要求壓實(shí)并使表面平滑。粗糙表面會(huì )使熒光X射線(xiàn)的強度明顯下降。測量短波X射線(xiàn)時(shí),要求光潔度在1005m左右,測量長(cháng)波X射線(xiàn)時(shí),光潔度為20-50Mm。