直讀光譜儀LAB S對純鉛中雜質(zhì)元素的分析

鉛是一種耐蝕的重有色金屬材料，鉛具有熔點(diǎn)低、耐蝕性高等優(yōu)點(diǎn)，常被加工成板材和管材，廣泛用于化工、電纜、蓄電池和放射性防護等工業(yè)部門(mén)。近年來(lái)，隨著(zhù)生產(chǎn)規模的不斷擴大，各類(lèi)用戶(hù)不斷增加，不同用戶(hù)對純鉛中雜質(zhì)元素的檢測要求也不同。用以前的老式發(fā)射光譜分析，在分析元素的全面性和定量分析的準確度上受到限制。但是德國的LAB S型精密直讀光譜儀，可以很好的解決這個(gè)問(wèn)題，我們的分析檢驗工作開(kāi)辟了新的天地。

儀器及工作條件 表1

德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S直讀光譜儀

普通車(chē)床

高純氬氣，含量大于99.998%

電極Φ = 4mm，極距3.4mm

測定

用車(chē)床將樣品加工成直徑大于15mm的光滑平面，此表面為上電極，下電極為(=4mm的鎢電極，極距為3.4mm,直讀光譜儀測定。

分析線(xiàn)對的選擇

根據硬件設置的條件，譜線(xiàn)對的選擇 表2

工作范圍的選擇 表3

表3

影響分析結果準確性的幾點(diǎn)討論

儀器必須在各項指標正常的條件下才能進(jìn)行標準化，由于會(huì )受到客觀(guān)條件的影響，儀器會(huì )產(chǎn)生不同程度的漂移，因此分析前必須對儀器進(jìn)行標準化其目的相當于在當前條件下對工作曲線(xiàn)進(jìn)行重現繪制，直接決定分析結果的準確性。

光譜干擾的影響及消除，除分析條件外，影響分析結果準確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應?；w效應指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結構組織發(fā)生變化，進(jìn)而通過(guò)改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現象。光譜干擾也是影響分析結果準確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對Cu的分析存在干擾，而標樣幾乎不含Cr，則用內控樣修正。

氬氣質(zhì)量影響分析結果，在工作過(guò)程中，曾經(jīng)一度出現分析結果極不穩定，后來(lái)查明原因是氬氣質(zhì)量問(wèn)題。因為氬氣在激發(fā)過(guò)程中起輔助電離的作用，另外可以防止樣品激發(fā)過(guò)程中進(jìn)行選擇性氧化，使放電過(guò)程穩定，使雜質(zhì)的譜線(xiàn)強度穩定，進(jìn)而取得正確的分析結果。

對照實(shí)驗

用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對比，其結果見(jiàn)表4

表4

結論

通過(guò)試驗，我們認為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析范圍寬,快速,準確等優(yōu)點(diǎn)，切實(shí)可用。