日本理學(xué)X射線(xiàn)熒光光譜儀測定煉鋼用鋁線(xiàn)中鈦元素

軸承鋼又稱(chēng)高碳鉻鋼，是用來(lái)制造滾珠、滾柱和軸承套圈的鋼。軸承鋼有高而均勻的硬度和耐磨性，以及高的彈性極限。對軸承鋼的化學(xué)成分的均勻性、非金屬夾雜物的含量和分布、碳化物的分布等要求都十分嚴格，是所有鋼鐵生產(chǎn)中要求嚴格的鋼種之一。為提高軸承鋼疲勞壽命，軸承鋼鋼鈦元素含量控制要求≤30ppm，一般軸承鋼鈦元素正?？刂扑皆?0~150ppm之間。濕法化學(xué)分析鈦元素采用二安替比林甲烷光度法和變色酸光度法，GB/6609.30-2009氧化鋁化學(xué)分析方法采用熔片分析。但是對鋁線(xiàn)中的鈦元素分析沒(méi)有參考文獻，鋁線(xiàn)由于硬度低，采用鉆床鉆取試樣時(shí)粘度大，鉆樣困難，不易采用化學(xué)分析方法。本文參照有關(guān)文獻用日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀ZSX Primus測定鋁錠中標準樣品，在線(xiàn)性范圍內分析結果準確、快速、穩定性好。

1.實(shí)驗部分

1.1儀器

日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀ZSX Primus

升降臺銑床

1.2標準物質(zhì)

GBW標準物質(zhì)E系列14塊，元素含量范圍0.0012%~0.1600%

1.3試樣的制備

鑄錠模具制作、蠟盤(pán)制作。

1.4試樣制備試驗

取1m長(cháng)鋁線(xiàn)試樣，用剪鉗頭尾各剪去10cm，剩余試樣剪成1~2cm試樣段作為分析試樣，縮分后，取一半試樣段放入不銹鋼器皿中，放至加熱至950℃馬弗爐中40min，取出，搖動(dòng)不銹鋼器皿，混勻，快速澆鑄在鑄錠模具中，鑄錠模具底端墊50mm×50mm銅板，在澆鑄過(guò)程中產(chǎn)生縮孔，再次澆鑄鋁液，冷卻，取出試樣。

試樣磨制過(guò)程采用3個(gè)步驟，①采用銑床重120銑盤(pán)銑制試樣表面，轉速750r/min ，進(jìn)刀速度60~65mm/min，進(jìn)刀量0.5~1mm，在銑制過(guò)程中，使用酒精進(jìn)行冷卻；②用自制蠟盤(pán)拋磨試樣，轉速120r/min，蠟盤(pán)目數在300目左右；③采用拋光布拋光試樣表面；使用超聲波（內裝丙酮)清洗試樣，冷風(fēng)吹干。

1.5繪制工作曲線(xiàn)和校正基體效應

標準工作曲線(xiàn)由購買(mǎi)的標準物質(zhì)中鈦元素分析線(xiàn)的凈強度(Kcps）和標準含量（%)相對應繪制而成。

2.結果與討論

2.1方法的精密度

對一個(gè)分析樣品采用試驗方法測定10次的精密度統計結果，如表1所示。

2.2方法的準確度

為考察本方法的準確性，與標準樣品的標準值進(jìn)行了結果對照，如表2所示。

3.結語(yǔ)

用X射線(xiàn)熒光光譜儀分析測定煉鋼用鋁線(xiàn)中鈦元素，把鋁線(xiàn)高溫加熱至鋁液后，在自制鑄錠模具中實(shí)施二次澆鑄制備試樣，解決了澆鑄產(chǎn)生的中心縮孔。日本理學(xué)波長(cháng)色散X射線(xiàn)熒光光譜儀ZSX Primus具有一個(gè)30μm的X射線(xiàn)管（工業(yè)中最薄端窗的X射線(xiàn)管），用于特殊輕元素（低原子序數）檢出限。結合了先進(jìn)的Mapping分析包來(lái)檢測均質(zhì)性和夾雜物，簡(jiǎn)單地提供了其他分析方法無(wú)法提供的詳細樣品分析。ZSX Primus穩定性好、操作簡(jiǎn)便、環(huán)境污染小，分析結果準確度高、精密度好，能滿(mǎn)足生產(chǎn)檢驗要求。