純鉛中雜質(zhì)元素的光電直讀分析-德國斯派克LAB S直讀光譜

純金屬中的雜質(zhì)元素含量很低，通常采用化學(xué)分離富集后再分析的方法，試樣處理繁瑣。由于操作過(guò)程的復雜化及及無(wú)法消除的化學(xué)干擾等因素經(jīng)常會(huì )引起很大的分析誤差，方法的檢出限也達不到要求，分析周期長(cháng)。LAB S直讀光譜儀具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、分析快速、準確可靠和多元素同時(shí)測定等特點(diǎn)，它解決了一定的分析困難，節省了分析時(shí)間，使許多工作變得快捷。

一.試驗部分

1.儀器及工作條件:
德國斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S型直讀光譜儀
普通車(chē)床
高純氬氣，含量大于99.998%
電極Φ = 4mm，極距3.4mm

2.工作范圍的選擇
為滿(mǎn)足各種鉛品號和各類(lèi)行業(yè)用戶(hù)的需要，我們對分析元素的范圍進(jìn)行一定的調整。對有些元素適當放寬范圍確保覆蓋面，有些元素適度壓縮范圍確保精度。具體工作范圍見(jiàn)表1。

3.標準化
為保證儀器的正確分析，設置了標準化樣品來(lái)校準儀器的工作曲線(xiàn)，多雙曲線(xiàn)采用兩點(diǎn)校正，少數采用單點(diǎn)校正。

R=Rlf+O

其中：R為校正后強度，R1為校正前強度，O為截距，f為斜率。

4.影響分析結果準確性的幾點(diǎn)討論
4.1必須在儀器各項指標正常的條件下才能進(jìn)行標準化。
由于受溫度、濕度、電壓、氬氣質(zhì)量等客觀(guān)因素的影響，儀器會(huì )產(chǎn)生不同程度的漂移，因此分析前必須對儀器進(jìn)行標準化，其目的相當于在當前條件下對工作曲線(xiàn)進(jìn)行重現繪制，直接決定分析結果的準確性。因此，標準化值必須要能如實(shí)的反映儀器當前的工作條件，否則分析結果的準確性會(huì )大打折扣。

4.2光譜干擾的影響及消除
除分析條件外，影響分析結果準確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應。
基體效應指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)、晶體結構組織發(fā)生變化，進(jìn)而通過(guò)改變蒸氣云等離子體溫度改變被測元素光強的現象。在我們儀器所帶的鋁元素工作曲線(xiàn)中，就存在基體效應，其中部分標樣含錫較高，使得Al分析結果與實(shí)際值相差很大，通過(guò)采用倍增修正法，即通過(guò)對測得光強乘以系數(取決于干擾含量)，予以消除，*。
光譜干擾也是影響分析結果準確性的主要因素，譬如在鉛分析中，有些樣品中含元素Cr稍高，對Cu的分析存在干擾，而標樣幾乎不含Cr，則用內控樣修正。修正后結果與化學(xué)值相吻合。

4.3氬氣質(zhì)量影響分析結果
在工作過(guò)程中，曾經(jīng)一度出現分析結果極不穩定，后來(lái)查明原因是氬氣質(zhì)量問(wèn)題。因為氬氣在激發(fā)過(guò)程中起輔助電離的作用，另外可以防止樣品激發(fā)過(guò)程中進(jìn)行選擇性氧化，使放電過(guò)程穩定，使雜質(zhì)的譜線(xiàn)強度穩定，進(jìn)而取得正確的分析結果。

5.對照試驗

用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對比，其結果見(jiàn)表2.

二、結論

通過(guò)試驗，我們認為用SPECTRO LABS直讀光譜分析純鉛，具有分析元素多，分析范圍寬，快速，準確等優(yōu)點(diǎn)，切實(shí)可用。