純金6種雜質(zhì)元素免預處理，LAB S直讀光譜儀快速分析

以前的純金雜質(zhì)化學(xué)分析方法已經(jīng)不再適用于現在的雜質(zhì)分析，為此，相關(guān)部門(mén)必須對雜質(zhì)化學(xué)分析的標準重新制定?，F今測定方法主要包括火試金法、火焰原子吸收光譜法、原子發(fā)射光譜法等等，每一種測試雜質(zhì)的方法都會(huì )有不同的標準。

通過(guò)歷年來(lái)不斷的完善對純金雜質(zhì)的測量方法，以保證純金產(chǎn)品在未來(lái)市場(chǎng)的生產(chǎn)加工，質(zhì)量控制以及市場(chǎng)貿易的基本需求，從而確保純金產(chǎn)品的質(zhì)量流通，保障其穩定性和規范性。由于現代化科學(xué)技術(shù)和信息化水平的不斷提高，工業(yè)領(lǐng)域對純金產(chǎn)品的質(zhì)量控制也越來(lái)越嚴格，尤其是電子產(chǎn)品領(lǐng)域對黃金的純度要求較高。

對純金雜質(zhì)的分析，一般需要進(jìn)行溶解處理操作，但是也有兩種方法是不需要對樣品進(jìn)行溶解操作，比如火花原子發(fā)射光譜法和直讀光譜法。

本文根據實(shí)際需要，利用直讀光譜分析技術(shù)，對純金中6種雜質(zhì)元素的蒸發(fā)、激發(fā)過(guò)程進(jìn)行了研究，摸索對細棒純金樣品的加工技巧，利用冶煉廠(chǎng)研制的純金五點(diǎn)標樣建立相應的標準曲線(xiàn)，編制適合純金分析的測定軟件，建立了一種新的快速分析方法。

1實(shí)驗部分

1.1儀器及工作條件

LAB S直讀光譜儀(德國SPECTRO公司)，高純氬氣，小樣品夾具(d=3 ~～9mm)；氮化硼片(d = 5mm)，車(chē)床

1.2測定

用車(chē)床將棒狀樣品兩端車(chē)成帽狀的光滑平面，此表面為上電極，下電極為Φ4mm鎢電極，極距3.4mm，用直讀光譜儀測定。

2結果與討論

2.1分析條件的選擇

分析線(xiàn)對及波長(cháng)見(jiàn)表2

2.2工作曲線(xiàn)

2.2.1工作曲線(xiàn)繪制

用車(chē)好的標樣在儀器狀態(tài)穩定的情況下，測定各相關(guān)通道的光強，按軟件程序計算各分析線(xiàn)對的光強比，以濃度比為橫坐標，強度比為縱坐標繪制純金標準曲線(xiàn)。

2.2.2工作曲線(xiàn)標準化

工作曲線(xiàn)受儀器的使用時(shí)間、溫度、氬氣質(zhì)量等客觀(guān)因素的影響，會(huì )產(chǎn)生不同程度的漂移，因此需要用校正樣進(jìn)行曲線(xiàn)校正。采用高低兩點(diǎn)校正。

R= fR₀+O

其中:R為校正后強度；Ro為原始強度，f為斜率，0為斜距。

2.3測定范圍

各元素測定范圍見(jiàn)表3，由標樣決定。

2.4樣品加工方法研究

由于標樣的直徑為6mm，而氮化硼片的孔徑為5mm，兩者相差很少，所以很容易激發(fā)偏離，產(chǎn)生漏氣現象，破壞氬氣激發(fā)氛圍，導致分析結果的穩定性和準確度差。為此，經(jīng)過(guò)反復試驗，將樣品加工為帶帽的光滑平面，使其直徑由原來(lái)的6mm變成8mm左右。這樣就解決了上述問(wèn)題，提高了分析結果的穩定性和準確度。經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗證明，符合分析要求。

2.5 方法準確度與精密度

取已知各雜質(zhì)元素含量的金樣進(jìn)行分析比較，顯示分析結果穩定準確，結果見(jiàn)表

對同一樣品測定10次，計算各元素的相對標準偏差如下:

Ag 0.0025， RSD為1.42%；Cu為0.0056， RSD為2.31%；Fe 0. 0016.RSD為6.41%；Bi 0.0014， RSD為2.81%；Pb 0. 0010，RSD為1.36%；Sb 0. 0009， RSD為3.15%。

結論
通過(guò)實(shí)驗，我們認為應用LAB S 直讀光譜儀分析純金中雜質(zhì)元素具有快速，準確等優(yōu)點(diǎn)，切實(shí)可行。