直讀光譜的介紹篇
1、原子發(fā)射光譜儀由哪幾部分構成?
原子發(fā)射光譜儀器一般由激發(fā)光源、色散系統和檢測系統組成。
激發(fā)光源——提供試樣蒸發(fā),原子化,激發(fā)的能量;
色散系統——將光源產(chǎn)生的復合光按波長(cháng)順序分開(kāi);
檢測系統——檢測并記錄光譜。
根據所檢測到的特征譜線(xiàn)的波長(cháng)和強度來(lái)測定物質(zhì)的元素組成和含量。
2、直讀光譜儀有哪些種類(lèi)?
直讀光譜儀可以有不同的劃分方法。
根據光柵所處的環(huán)境不同,可分為真空型和非真空型直讀光譜儀,其中非真空型直讀光譜儀又可分為空氣型直讀光譜儀(無(wú)法測定真空紫外波段的C、P、S、As等元素含量)和充惰性氣體型直讀光譜儀(可以測定真空紫外元素);
根據儀器的結構不同,又可分為多道直讀光譜儀和全譜直讀光譜儀,其中前者多采用光電倍增管作為檢測器,后者多采用陣列檢測器(如CCD)。
隨著(zhù)CCD技術(shù)的不斷發(fā)展,直讀光譜儀開(kāi)始朝小型化、全譜型方向發(fā)展。小型化儀器功耗小,占用空間小且易于維護;全譜直讀光譜儀能夠獲得全波段范圍內的光譜,滿(mǎn)足多基體分析要求,譜線(xiàn)選擇靈活,可以有效扣除光譜干擾,分析更準確,而多道直讀光譜儀只能檢測有限數量的光譜,很難做到這一點(diǎn)。
直讀光譜的選擇篇
(斯派克直讀光譜儀)
1、全譜型光譜儀和多道型光譜儀各有什么特點(diǎn)?
全譜型光譜儀具有以下特點(diǎn):
1)全譜檢測,能夠獲得紫外至可見(jiàn)的所有譜線(xiàn),可根據需求來(lái)選擇分析譜線(xiàn),易于實(shí)現多基體的分析;
2)能根據元素的含量范圍和基體種類(lèi)選擇優(yōu)的分析譜線(xiàn),實(shí)現更準確的測量;
3)易于擴展升級,用戶(hù)若需增加新基體或新元素的分析,只需添加相應分析程序,無(wú)需改變儀器硬件;
4)譜線(xiàn)信息豐富,結合扣背景、譜線(xiàn)分離等先進(jìn)的算法,可以準確扣除各種光譜干擾;
5)儀器校準方便快捷,只需通過(guò)智能校準算法,即可實(shí)現光譜校正,無(wú)任何運動(dòng)部件;
多道光譜儀的主要特點(diǎn):
1)多采用PMT檢測器,具有噪聲低、動(dòng)態(tài)范圍大的優(yōu)點(diǎn),特別適合高純金屬的分析;
2)數據讀出速度快,可實(shí)現光譜時(shí)域解析(TRS)、單火花評估等功能,從而滿(mǎn)足酸溶物和夾雜物等特殊分析需求;
3)定制化生產(chǎn),通道選擇出廠(chǎng)前已配置完成,升級困難。
4)受到PMT體積和安裝空間的限制,元素配置的通道有限,在分析不同含量范圍和基體種類(lèi)的樣品時(shí),往往采用同一分析譜線(xiàn),不能實(shí)現佳的分析效果;
5)測量的是出縫寬度內的整體光強,這種方法無(wú)法消除背景和光譜干擾。
2、實(shí)現真空紫外波段測量的手段有哪些?
在直讀光譜儀的實(shí)際應用中,如C、P、S、As等元素的佳光譜線(xiàn)均在真空紫外波段,而空氣中的氧及水蒸氣等會(huì )對這些譜線(xiàn)產(chǎn)生強烈的吸收,使光譜強度急劇減弱,影響元素測量,所以應當將光室中的空氣除去。
目前主流市場(chǎng)上主要有兩種方式可以實(shí)現真空紫外波段元素的測量:光室抽真空或充惰性氣體(如氬氣、氮氣等)。
抽真空型的直讀光譜儀需要用額外的真空泵,存在油蒸汽污染嚴重、噪聲大等環(huán)境問(wèn)題。同時(shí),功耗高、真空穩定速度慢,儀器需長(cháng)期開(kāi)機,浪費嚴重。
光室充惰性氣體能實(shí)現真空紫外探測能力的同時(shí),還具有穩定時(shí)間短,無(wú)噪聲等優(yōu)點(diǎn),且能避免由于真空系統造成的光室變形、儀器漂移和環(huán)境污染等問(wèn)題。目前,市場(chǎng)主流光譜儀多采用CCD傳感器作為檢測裝置,光室體積可做到很小,更有利于惰性氣體環(huán)境建立,從而得到更好的紫外元素分析效果,且該項技術(shù)已經(jīng)過(guò)十多年市場(chǎng)驗證,穩定可靠。
直讀光譜的安裝篇
(直讀光譜儀)
1、直讀光譜儀的安裝須滿(mǎn)足什么條件?
環(huán)境要求:
(1)光譜儀應置于的工作空間,附近應無(wú)有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學(xué)分析放在一起。
(2)保證至少十平方米以上空間。
(3)工作溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波動(dòng)要盡量小,室內需要安裝空調。
(4)存儲溫度:(0~45)℃。
(5)環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區,需配備一臺除濕機。
放置位置要求:
(1)光譜儀應該放置在一個(gè)平整、穩定的位置,不應該有震動(dòng)。
(2)光譜儀的背面與墻之間應該留有適當的距離以方便安裝與維護。
電源要求:
(220±20)V AC,50Hz,保護性接地的單相電源。電源的PE接地必須可靠,以保證儀器正常工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地,請為儀器提供一條地線(xiàn)。
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備一臺(1~2)KVA(視接負載量而定)的單相220V 交流參數穩壓器。
氬氣要求:
(1)氬氣純度≥99.999%;
(2)氬氣入口壓力:0.5MPa;
標準樣品:
準備適合自己產(chǎn)品類(lèi)型的標準樣品或內控樣品。
2、地線(xiàn)和電源的質(zhì)量為什么會(huì )影響檢測結果?
光源產(chǎn)生的電磁輻射被屏蔽罩吸收并隨地線(xiàn)釋放,假如接地不良,這些干擾電壓就會(huì )影響各弱電回路的地電位,從而造成控制系統誤動(dòng)作,模擬信號失真,分析精度差等問(wèn)題。所以經(jīng)常維護地線(xiàn)是十分必要的。一般要求零線(xiàn)和地線(xiàn)之間的電壓小于2V,大不能超過(guò)5V。
光電直讀光譜儀基于光電轉換原理,若電源電壓不穩會(huì )造成激發(fā)光源的能量波動(dòng),采集信號異常等問(wèn)題,因此直讀光譜儀使用過(guò)程中一般要配有穩壓器。另外,由于大功率電器會(huì )影響電網(wǎng)的穩定性,從而影響直讀光譜儀的測量精度,而強輻射的電器也會(huì )通過(guò)空間電磁場(chǎng)干擾數據的采集,引起測量誤差,因此直讀光譜儀還應避免與大功率、強輻射電器同時(shí)使用。
3、溫度對光譜儀有什么影響?
直讀光譜儀屬于精密測量?jì)x器,光學(xué)系統微小的變化(如結構件的熱脹冷縮等)即會(huì )引起很大的測量誤差,因此光譜儀在設計時(shí)會(huì )對光學(xué)系統進(jìn)行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會(huì )影響恒溫系統的熱平衡狀態(tài),引起測量誤差,因此為了保證測量結果的精密度,應盡可能減小使用過(guò)程中環(huán)境溫度的波動(dòng),大不應超過(guò)5℃。
另外,大多數光譜儀廠(chǎng)家對儀器的使用溫度都有嚴格的限制,一般在10-30℃之間。首先是因為儀器在工廠(chǎng)校準時(shí)的溫度在20℃左右,10-30℃內使用可以獲得較好的測量精度,其次儀器的部件及設計在10-30℃范圍內具有更高的可靠性,超出該溫度范圍使用,會(huì )引起可靠性下降,嚴重的還會(huì )引起儀器故障;另外,光譜儀一般把光室的溫度控制在34~38℃之間的某個(gè)溫度點(diǎn)(不同型號儀器恒溫溫度不同),為了確保光譜儀的恒溫控制正常工作,儀器使用的環(huán)境溫度必須與光譜儀恒溫溫度有一定的溫差,因此要求儀器使用環(huán)境溫度低于30℃。
因此,直讀光譜儀在使用過(guò)程中應嚴格控制環(huán)境溫度,配備足夠功率的空調系統。
直讀光譜的驗收篇
1、光電直讀光譜儀的驗收指標有哪些?
直讀光譜儀的驗收指標可參考《JJG768-2005 發(fā)射光譜儀檢定規程》,主要的是直讀光譜儀的重復性和穩定性。
其中,重復性反應儀器的基本性能及誤差影響,是主要的驗收指標。重復性良好,說(shuō)明數據波動(dòng)較小,具備準確測定的能力。如果數據重復性不好,數據之間相差較大,就無(wú)法確定哪一個(gè)數據更可靠,也就無(wú)法完成準確的測量。
穩定性是測量?jì)x器保持其計量特性隨時(shí)間恒定的能力,衡量?jì)x器一段時(shí)間內測量結果的波動(dòng)性,決定了儀器的校準周期,穩定性好可以適當延長(cháng)校準時(shí)間,降低儀器的使用成本。
很多人在驗收過(guò)程中,僅關(guān)注準確度,這種認識是片面的。直讀光譜儀的定量方法屬于參照法,即需要一系列的標樣來(lái)制定工作曲線(xiàn)作為參照標準,再通過(guò)對比待測元素的強度,計算出元素含量。由于標樣和實(shí)際樣品存在差異,測量結果勢必有一定的偏差,但這種偏差可以通過(guò)控樣來(lái)修正。因此,測量結果的準確度除了與儀器有關(guān)外,還與控樣的質(zhì)量有密切的關(guān)系,只有重復性和穩定性才直接體現儀器性能的好壞。
直讀光譜的耗材選擇篇
1、為什么光譜儀激發(fā)樣品時(shí)需要高純氬氣保護?
(1)氬氣的電離電位較低,易于形成等離子區;
(2)氬氣為惰性氣體,不會(huì )與樣品金屬蒸氣反應;
(3)氬氣能夠傳輸真空紫外光譜(并非真空下的光譜,而是波長(cháng)在10-200nm之間的光譜),如C、P、S等,不會(huì )影響紫外及真空紫外區域元素的測定;
(4)氬氣為原子狀態(tài)氣體,譜線(xiàn)簡(jiǎn)單,不宜形成譜線(xiàn)干擾;
(5)氬氣的背景輻射低;
自行檢查氬氣的質(zhì)量比較困難,一般而言,首先是看氬氣供應商的資質(zhì),其次,為保證氬氣純度,可配置氬氣凈化器。若要對氬氣檢驗,須采購特定的氬氣純度測定儀。
當然還有一種簡(jiǎn)單方法,因直讀光譜儀對氬氣的純度要求很高,可以用直讀光譜儀試用下,若能夠正常激發(fā),打出來(lái)的點(diǎn)無(wú)異常,且數據穩定,一般來(lái)說(shuō)就可正常使用。為避免出現霧狀白點(diǎn),建議配置氬氣凈化器。
2、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節??貥幽軌驕p少曲線(xiàn)漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異,建議測定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標準樣品,其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀(guān)無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應位于校準曲線(xiàn)含量范圍之內,盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢藰釉诠怆娭弊x法中的分析研究和運用》(張存貴郝艷峰)一文報道:通過(guò)實(shí)驗對比發(fā)現,用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來(lái)的樣品分析準確性更好,因而建議有實(shí)力的廠(chǎng)家,好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
直讀光譜的樣品要求篇
1、光電直讀光譜儀分析時(shí)對被檢測樣品有什么要求?應該如何制樣?
為了獲得準確的分析結果,要求樣品:
(1)不能有沙眼、小孔、偏析等缺陷;
(2)樣品表面必須平整,可以*蓋住激發(fā)孔隙;
(3)樣品表面必須清潔、不得污染,不能帶有其他物質(zhì),也不能用手摸;
制樣要求:一般情況下,鋁、銅等有色金屬基體的試樣需要車(chē)或銑,鐵、鎳等黑色金屬基體的試樣可以磨制(鑄態(tài)試樣需要先切割)。要求磨制后的樣品表面平整潔凈、紋路清晰、溫度適宜。另外,不同基體的樣品盡量不要在同一砂紙制樣。
其中鑄鐵必須白口化后才能分析,白口化時(shí)應注意以下幾點(diǎn):
1)一般多用樣模澆鑄,樣模盡量取直徑35-40mm,厚6-8mm,這樣試樣冷卻快,白口好,待鐵水澆后30秒左右取出,開(kāi)水澆再冷水冷。
2)不要澆鑄過(guò)快,避免偏析;
3)盡量選取砂模,減少縮孔和夾雜。
2、激發(fā)部位的選擇:試樣制備好后在什么地方激發(fā)合適?
一般選在距離試樣中心三分之二的圓周部位。(請參閱《分析化學(xué)實(shí)驗室手冊》)
如鋼鐵試樣在模具中凝固以后會(huì )形成三個(gè)晶區即精細粒區、柱狀晶區和等軸晶區。試樣外層是精細粒區,該區域晶粒雜亂且區域較?。ㄒ话阒挥袃扇撩祝?;試樣中心區域是等軸晶區,就晶體本身來(lái)說(shuō)較適合光譜分析,但是該區域多縮孔、砂眼、夾雜等缺陷;所以距離試樣中心三分之二的圓周是理想的分析區域,該區域多為柱狀晶,宏觀(guān)偏析也較小,適合光譜分析。(關(guān)于宏觀(guān)偏析和微觀(guān)偏析還和易偏析元素含量有關(guān)??梢詤㈤喴苯鹣嚓P(guān)書(shū)籍。)
另外,鑄態(tài)試樣凝固時(shí)間越短越有利于分析,以避免偏析的出現。
3、線(xiàn)材、棒材能不能用直讀光譜儀分析?
可以,但必須使用特殊的小樣品夾具。為滿(mǎn)足分析結果的要求,不同的樣品需要配備不同種類(lèi)的夾具。目前很多廠(chǎng)家的儀器可以進(jìn)行小樣品的測定,如Spectro廠(chǎng)家。
直讀光譜的測試篇
1、怎樣選擇合適的分析譜線(xiàn)?
元素的分析線(xiàn)多為其靈敏線(xiàn),應選擇自吸小、展寬較小、無(wú)其他元素干擾等特點(diǎn)的譜線(xiàn)。對于不同的基體,同一元素的分析線(xiàn)可能不同;即使同一基體的同一元素,在低含量段和高含量段的分析線(xiàn)也會(huì )不同。多道式光譜儀受PMT排布的限制,一般多只能測量60多條譜線(xiàn),在譜線(xiàn)的選擇上很難根據基體、含量和干擾情況做優(yōu)化的配置,如Si的分析線(xiàn)一般只提供一條;而全譜型光譜儀一次采集即可獲得上萬(wàn)條譜線(xiàn),譜線(xiàn)選擇更為靈活。如,在低合金鋼中,Si的分析線(xiàn)選288.16,可以使探測限更低;在不銹鋼中Si288.16干擾嚴重,Si251.16更適合;在鋁硅鑄造合金中,Si的含量較高,Si390.55更合適。
注意:同一元素在不同基體中的佳分析線(xiàn)可能不一致,一般按照《分析化學(xué)實(shí)驗室手冊》或相關(guān)國家標準上的推薦來(lái)設置,若推薦譜線(xiàn)不合適,可選擇火花強度適宜,無(wú)自吸和自蝕的銳線(xiàn)。
2、如何對譜線(xiàn)進(jìn)行校正?
由于外界環(huán)境變化、儀器設施改動(dòng)和時(shí)間累積等原因,譜線(xiàn)會(huì )發(fā)生漂移,此時(shí)可利用光譜校正標樣對儀器進(jìn)行校正,光譜校正標樣屬于儀器的配套產(chǎn)品,在使用過(guò)程中應當節約,盡量不要用作其他用途。當光譜校正標樣使用完以后,請聯(lián)系儀器維護工程師,不建議自行購買(mǎi)。一般校正的方法如下:
全譜型:只需激發(fā)單塊標樣,即可通過(guò)軟件算法自動(dòng)完成所有譜線(xiàn)的校正。
多道型:通過(guò)描跡完成校正,校正時(shí)需激發(fā)一組標樣才能完成所有通道的校正,如果儀器各通道的漂移不一致,單純的描跡無(wú)法完成校正,需要通過(guò)調整出射狹縫位置或折射鏡角度,來(lái)校正譜線(xiàn)的變化,此操作需要專(zhuān)業(yè)的維修工程師才能完成。
3、為什么要扣除光譜背景?
若標準樣品和被測樣品的背景不一致時(shí),容易引起測量誤差;背景強度過(guò)大時(shí),嚴重影響低含量元素的測定,同時(shí)造成儀器檢出限過(guò)高。因而,扣除背景有利于提高分析結果的穩定性和準確度,提升儀器靈敏度和檢出限。
多道型直讀光譜儀測量的是各通道出縫寬度內的光強累加值,無(wú)法區分背景強度和譜線(xiàn)強度,測量精度受到背景強度的影響。
全譜型直讀光譜儀可以獲得每條譜線(xiàn)的輪廓信息,因此可結合背景校正技術(shù),正確區分背景和譜線(xiàn),有效提高測量精度。
4、直讀光譜儀在什么情況下必須做標準化?
儀器正常使用的情況下,需要定期(一般為一周)做標準化。若測試數據穩定,可適當延長(cháng)標準化周期。但有如下情況之一,儀器必須做標準化,否則可能會(huì )影響測試精密度。
(1)光譜校正后。
(2)儀器移動(dòng)后。因實(shí)驗室或廠(chǎng)址更改,可能需要對直讀光譜儀進(jìn)行轉移,為保證測試的精密度,轉移后需要重新進(jìn)行標準化操作。
(3)清洗透鏡后。長(cháng)時(shí)間使用會(huì )導致透鏡變臟,在清洗透鏡后需要對儀器重新做標準化。
(4)清理激發(fā)臺或更換電極后,建議客戶(hù)重新做標準化。
5、如何選擇控樣?
使用控樣的思想就好比天平的砝碼調節??貥幽軌驕p少曲線(xiàn)漂移,儀器波動(dòng),樣品冶煉和加工工藝等帶來(lái)的差異,建議測定樣品時(shí)一定要使用控樣校正。
控樣應該是一個(gè)與分析試樣的冶金過(guò)程和物理狀態(tài)一致的標準樣品,其各元素含量應當準確可靠、成分均勻、外觀(guān)無(wú)氣孔、沙眼、裂紋等物理缺陷,并且各元素含量應位于校準曲線(xiàn)含量范圍之內,盡可能與分析樣品的含量接近?!缎U龢藰釉诠怆娭弊x法中的分析研究和運用》(張存貴郝艷峰)一文報道:通過(guò)實(shí)驗對比發(fā)現,用自己熔煉的校正樣品分析比用市場(chǎng)上采購來(lái)的樣品分析準確性更好,因而建議有實(shí)力的廠(chǎng)家,好是把自己的產(chǎn)品熔煉后重新定值作控樣。
6、光譜儀定性和定量計算原理是什么?
光譜儀是指能夠將光源發(fā)射出來(lái)的具有各種波長(cháng)的復色光按照波長(cháng)順序展開(kāi),并通過(guò)檢測器測量不同波長(cháng)光譜強度的儀器。利用光譜儀獲得的元素特征波長(cháng)信息可以定性判斷樣品中是否含有該元素;通過(guò)元素特征譜線(xiàn)的強度可以定量計算該元素含量,即利用一系列標樣制定工作曲線(xiàn),對比待測試樣和工作曲線(xiàn)坐標上的強度,得到待測試樣的含量。
直讀光譜的維護篇
1、光電直讀光譜儀多長(cháng)時(shí)間維護一次?
各直讀光譜儀廠(chǎng)家的儀器特點(diǎn)不同,因而其維護保養時(shí)間也是不一樣的。為保證儀器的正常運行,延長(cháng)儀器的使用壽命,廠(chǎng)家建議客戶(hù)根據不同的情況,按如下提示進(jìn)行定期的部件維護和保養。如果需要整機的維護和保養,請聯(lián)系相關(guān)的廠(chǎng)家,他們會(huì )為客戶(hù)提供完整的解決方案,以解決客戶(hù)的需求。
(光電直讀光譜儀多長(cháng)時(shí)間維護一次)
注:實(shí)際清理時(shí)間根據客戶(hù)的使用頻率而定,表中2、3、4、5項給出的是小檢查周期,若儀器性能良好,適時(shí)檢查即可,并不一定需要清理。
2、激發(fā)臺多久需要清理一次?
針對不同的基體,清理周期有所不同,如Al基一般在激發(fā)700-800次需要清理,Fe基在1200次左右。直讀光譜儀可根據客戶(hù)的使用頻率,提醒客戶(hù)及時(shí)清理激發(fā)臺。
直讀光譜的數據處理篇
1、直讀光譜儀器的誤差來(lái)源有哪些?
1)系統誤差也叫可測誤差,一般包括儀器的本身波動(dòng);樣品的給定值和實(shí)際值存在一定的偏差(標準樣品的元素定值方法可能和實(shí)際檢測方法不一致,這樣檢測結果會(huì )有方法上的差異;同一種方法的檢測結果也存在一定的波動(dòng));待測樣品和系列標樣之間存在成分的差異,可能導致在蒸發(fā)、解離過(guò)程中的誤差,如背景強度的差別和基體蒸發(fā)的差異等。
2)偶然誤差是一種無(wú)規律性的誤差,如試樣不均勻;檢測時(shí)周?chē)臏貪穸?、電源電壓等的變化;樣品本身的成分差異等?nbsp;
3)過(guò)失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,可以避免。如制樣不準確,樣品前處理不符合要求,控樣和待測試樣存在制樣偏差,選擇了錯誤的分析程序等。
2、儀器測定結果偏差較大,分析結果不穩定該如何處理?
1)檢查分析方法是否正確,如分析模型、分析程序等;
2)儀器本身穩定:檢查儀器光室溫度、內部環(huán)境溫度、氬氣壓力是否滿(mǎn)足分析要求;
3)激發(fā)控樣:若控樣分析結果良好,說(shuō)明儀器性能不存在問(wèn)題,待測樣品可能存在偏析、縮孔、裂紋等缺陷;
4)控樣結果也存在較大問(wèn)題時(shí),應當標準化;
5)清理火花臺,擦拭透鏡或平鏡,清理排污通道,更換氬氣等,然后重新校準曲線(xiàn);
6)外界條件符合要求:室溫、濕度在規定范圍內;電源電壓穩定;周?chē)鸁o(wú)大功率、強輻射電器運作;地線(xiàn)連接良好等;
7)對部分基體中的特別元素需要延長(cháng)儀器穩定時(shí)間。
若還存在問(wèn)題,請聯(lián)系相關(guān)廠(chǎng)家工程師。
3、使用過(guò)程中發(fā)現C、P、S數據變化,而其他元素正常該怎么處理?
C、P、S的特征譜線(xiàn)在真空紫外區,只有在真空或惰性氣體環(huán)境下才能準確測定。C、P、S的測量性能變差,往往與光傳輸效率下降有關(guān)。常規的處理方法如下:
充氬儀器:延長(cháng)光室吹掃時(shí)間,清理紫外光室透鏡,清理火花臺,校正光譜,標準化。
真空儀器:觀(guān)察真空是否泄漏,清理火花臺,清理光室透鏡,重新描跡,標準化。