使用直讀光譜儀分析樣品時(shí)控樣發(fā)揮的作用

1.問(wèn)題的提出

在使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過(guò)程中，我們遇到過(guò)這樣一個(gè)問(wèn)題：現場(chǎng)技術(shù)員反映，用同一批原材料，同一個(gè)配料單，光譜儀測出的Mn元素含量突高突低，有時(shí)今天不加Mn，而光譜儀測出的Mn含量很高，明天Mn一直在增加，而光譜儀測出的Mn含量卻很低。

2.分析原因

我們感覺(jué)此問(wèn)題有些不可思議，從原理上講是不可能的事情。我們對光譜儀，標準化，類(lèi)型標準化進(jìn)行了多次檢查，沒(méi)有發(fā)現異常。每次標準化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊標樣，類(lèi)型標準化我們采用的也是標樣，從標準化，類(lèi)型標準化系數判斷，儀器沒(méi)有問(wèn)題。問(wèn)題到底出在哪里？我們又對原材料作了多次抽檢，也沒(méi)有發(fā)現問(wèn)題，排除了原材料問(wèn)題。我們有從試樣均勻性找原因，也沒(méi)有發(fā)現異常問(wèn)題。到底是哪里的問(wèn)題？有一次，我們研制了一種新產(chǎn)品，需要對Mn通道進(jìn)行擴展，我們終于發(fā)現了問(wèn)題的所在。原來(lái)，Mm 元素有高低兩個(gè)通道，低通道測量范圍是0.002%-1.9%，高通道測量范圍是1.8%-10.10%，而我們做類(lèi)型標準化時(shí)，使用的標準化樣品Mn元素含量是2.01%，而我們產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間，這樣，我們做類(lèi)型標準化時(shí)，Mn元素是在高通道測量，而分析產(chǎn)品時(shí)，Mn元素是在低通道測量，這樣控樣沒(méi)有發(fā)揮控樣作用，所以平常分析時(shí)，測的Mn元素含量突高突低。問(wèn)題發(fā)現后，我們想把Mn的低通道范圍變小，Mn的高通道范圍變寬的辦法，使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測量，效果不理想。后來(lái)，改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的標樣，用這塊標樣單獨控制Mn元素含量，其他元素含量用另一塊標樣控制，問(wèn)題得到解決，并且取得了理想的效果，從根本上解決上訴問(wèn)題。

3.結論

在生產(chǎn)控制過(guò)程中，我們都會(huì )遇到控樣含量不可能與試樣*相符，分析結果不甚理想，有時(shí)候，甚至出現一些異常情況，這時(shí)，分析 往往懷疑光譜儀出現異?；蚬收?，控樣問(wèn)題往往被忽略，使問(wèn)題得不到及時(shí)解決，希望同行們遇到類(lèi)似問(wèn)題時(shí)，多觀(guān)察一下控樣是否發(fā)揮了應有的作用，往往被忽略的問(wèn)題，反而是解決問(wèn)題的根本。