摘要:我廠(chǎng)光譜分析2006年以前由于火花臺激發(fā)孔限制,只能分析直徑大于15mm塊狀試樣,對15mm以下試樣需進(jìn)行化學(xué)分析,大大影響試樣的分析速度。2006年我廠(chǎng)購買(mǎi)一套德國SPECTRO 公司生產(chǎn)的小樣品夾具我們將此夾具安裝在我廠(chǎng)的SPCETRO M5光譜儀上,通過(guò)一系列分析條件試驗,目前對6-12mm的鋼絲試樣,只需做出同規格同材質(zhì)的標準控制試樣,就可直接分析,大大提高了對試樣的分析處理速度。由于棒材夾具所用激發(fā)條件與正常塊狀激發(fā)條件不一樣,數據相差很多,所以此改造難點(diǎn)在于要通過(guò)實(shí)驗找出佳光源參數,來(lái)消除因激發(fā)條件改變對分析數據帶來(lái)的影響,并且要制做每個(gè)規格每個(gè)鋼種的定值準確的小棒材標準控制樣品,以及消除制備試樣對分析結果的影響。
關(guān)鍵詞:小樣品夾具:光源參數:小棒材控制樣品:試樣制備;光電直讀光譜儀
1 實(shí)驗部分
1.1儀器
SPECTRO M5 實(shí)驗室光電直讀光譜儀(德國SPECTRO公司)
小棒材工具包括激發(fā)小樣品臺板,內徑為5毫米氮化硼片,小夾具一個(gè)。
1.2工作條件
氬氣:靜態(tài)流量:5L/min ,分析流量250L/min純度大于99.996%。
電:鎢電,直徑4mm,分析間隙3mm。
2.結果與討論
2.1 光源參數的確定
一般情況下,光源參數包括沖洗時(shí)間,預熱時(shí)間,積分時(shí)間,而每一個(gè)分析程序都根據分析樣品的不同而有不同的光源參數,我們建立了的棒材分析程序,通過(guò)實(shí)驗確定了分析棒材所使用的佳的光源參數,詳細數據見(jiàn)表1-表3(表1,2,3均為一個(gè)試樣在不同的激發(fā)參數時(shí)分析三次的鎢元素百分含量變化數據)。
表1 沖洗時(shí)間對樣品中鎢測定結果的影響
沖洗時(shí)間(秒) | 3.0 | 5.0 | 8.0 | 10.0 | 15.0 |
一次分析(%) | 5.89 | 5.61 | 5.80 | 5.83 | 5.64 |
二次分析(%) | 5.53 | 5.73 | 5.60 | 5.69 | 5.73 |
三次分析(%) | 5.48 | 5.86 | 5.71 | 5.78 | 5.70 |
由表1中數據可以發(fā)現,隨著(zhù)沖洗時(shí)間的加大分析樣品的標準偏差明顯減少,但到一定的時(shí)間后(15秒)不再有太大的變化,這樣分析樣品的準確性會(huì )大大增加。
表2 預燃時(shí)間對樣品中鎢測定結果的影響
預燃時(shí)間(秒) | 3.0 | 5.0 | 8.0 | 10.0 |
一次分析(%) | 5.85 | 5.81 | 5.79 | 5.63 |
二次分析(%) | 5.62 | 5.73 | 5.70 | 5.67 |
三次分析(%) | 5.58 | 5.61 | 5.61 | 5.88 |
由表2中數據可以看出,棒材樣品所需的預燃時(shí)間比正常激發(fā)塊樣所需的預燃時(shí)間要短,原因是棒材樣品的激發(fā)表面比塊狀樣品的激發(fā)表面小,而需要相對較短的預燃時(shí)間(8秒)就能達到一個(gè)穩定的放電狀態(tài)。
表3 積分時(shí)間對樣品中鎢測定結果的影響
預燃時(shí)間(秒) | 3.0 | 4.0 | 5.0 | 6.0 | 7.0 |
一次分析(%) | 5.61 | 5.85 | 5.73 | 5.61 | 5.64 |
二次分析(%) | 5.79 | 5.75 | 5.82 | 5.71 | 5.73 |
三次分析(%) | 5.86 | 5.59 | 5.60 | 5.77 | 5.89 |
由表3中數據可以看出,棒材樣品所需的積分時(shí)間比正常激發(fā)塊樣所需的積分時(shí)間要長(cháng),原因是棒材樣品的激發(fā)表面比塊狀樣品的激發(fā)表面小,而需要相對較長(cháng)的積分時(shí)間(6秒)來(lái)達到一個(gè)同塊狀樣品積分所需要的同等的光強。
根據以上實(shí)驗數據,我們確定佳的光源參數為沖洗時(shí)間15秒,預熱時(shí)間8秒積分時(shí)間6秒。
2.2采用與測量樣品規格,型號相對應的內控標樣,確保分析結果的準確性
我廠(chǎng)目前生產(chǎn)中涉及的鋼種有幾十個(gè),棒材分析內控樣品也必須用棒材,并且規格型號必須與被測樣品一致,這樣才能消除因激發(fā)條件的不同而造成的偏差,而內控樣品的準確定值就是采用先將大規格(Φ16)試樣用化學(xué)方法定值,然后將此樣品再制備成各種規格。M2小棒材內控標樣的化學(xué)值與制成各個(gè)規格后直接用光譜分析的數據比較見(jiàn)表4.。
從表4中可以看出,由于試樣規格的不同而引起偏差,只有內控標樣與被測樣品規格型號均一致時(shí)所得到的分析數據誤差小,而且內控標樣各個(gè)元素含量與被測樣品元素含量相接近或略高為好。
2.3 制樣因素對試樣結果準確性的影響與消除
樣品的制備好壞對分析結果的影響很大,特別是對非金屬元素C,P,S的分析影響更大。我們對棒材小夾具進(jìn)行了改進(jìn),將被測樣品與棒材小夾具具用三條螺絲固定在一起進(jìn)行制備,這樣就能保證了樣品表面的平整,光潔,且樣品的軸先垂直,保證了分析結果的準確性。
我們使用m2Φ8.0內控標樣分析部分m2Φ8.0鋼絲試樣,光譜分析結果與化學(xué)分析結果比較見(jiàn)表5,從表5可以看出,光譜分析結果與化學(xué)分析結果一致,并且結果滿(mǎn)足精度要求。
3結論
(1) 建立了的小棒材分析程序,通過(guò)試驗選擇了佳的分析條件,使小棒材分析結果精密度大大提高,提高了分析的準確性。
(2) 內控樣品應選擇與被測樣品型號和規格一致,且內控樣品各元素含量與被測樣品元素含量相接近為好,
(3) 制樣對分析結果的影響很大特別是對C,P,S的分析結果,通過(guò)我們自己對樣品夾具進(jìn)一步的改進(jìn),得到很大的改善。