X熒光光譜儀測試的方法和要點(diǎn)

X熒光光譜儀總而言之，建立適合用戶(hù)的標準樣品庫，才能將X射線(xiàn)熒光光譜儀的效能發(fā)揮到很好，雖然前期要做許多工作，例如收集樣品，樣品分析，標準樣品制備等工作，但“磨刀不誤砍柴工”。建立好自己面向應用的標準樣品庫，可以讓自己的檢測做到事半功倍的效果。

一、X熒光光譜儀測試方法：　　

1、X熒光光譜儀樣品制備

進(jìn)行x射線(xiàn)熒光光譜分析的樣品，可以是固態(tài)，也可以是水溶液。無(wú)論什么樣品，樣品制備的情況對測定誤差影響很大。對金屬樣品要注意成份偏析產(chǎn)生的誤籌；化學(xué)組成相同，熱處理過(guò)程不同的樣品，得到的計數率也不同；成份不均勻的金屬試樣要重熔，快速冷卻后車(chē)成圓片；對表面不平的樣品要打磨拋光；對于粉末樣品，要研磨至300目一400目，然后壓成圓片，也可以放人樣品槽中測定。對于固體樣品如果不能得到均勻平整的表面，則可以把試樣用酸溶解，再沉淀成鹽類(lèi)進(jìn)行測定。對于液態(tài)樣品可以滴在濾紙上，用紅外燈蒸干水份后測定，也可以密封在樣品槽中?？傊?，所測樣品不能含有水、油和揮發(fā)性成份，更不能含有腐蝕性溶劑?！　?/p>

2、X熒光光譜儀定性分析　　

不同元素的熒光x射線(xiàn)具有各自的特定波長(cháng)或能量，因此根據熒光x射線(xiàn)的波長(cháng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(cháng)色散型光譜儀，對于一定晶面間距的晶體，由檢測器轉動(dòng)的2e角可以求出x射線(xiàn)的波長(cháng)入，從而確定元素成份。對于能量色散型光譜儀，可以由通道來(lái)判別能量，從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線(xiàn)干擾時(shí)，仍需人工鑒別。首先識別出x光管靶材的特征x射線(xiàn)和強峰的伴隨線(xiàn)，然后根據能量標注剩余譜線(xiàn)。在分析未知譜線(xiàn)時(shí)，要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素，以便綜合判斷?！　?/p>

3、X熒光光譜儀定量分析　

X射線(xiàn)熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據是元素的熒光X射線(xiàn)強度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí)，該元素的熒光X射線(xiàn)的強度。根據上式，可以采用標準曲線(xiàn)法、增量法、內標法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標準樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似，否則試樣的基體效應是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對X射線(xiàn)熒光強度所造成的影響?；瘜W(xué)組成的變化，會(huì )影響樣品對一次X射線(xiàn)和X射線(xiàn)熒光的吸收，也會(huì )改變熒光增強效應。例如，在測定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí)，由于一次X射線(xiàn)的激發(fā)會(huì )產(chǎn)生Nika熒光X射線(xiàn)，Nika在樣品中可能被Fe吸收，使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測定Ni時(shí)，因為Fe的吸收效應使結果偏低，測定Fe時(shí)，由于熒光增強效應使結果偏高?！　?/p>

二、X熒光光譜儀正確建立面向應用的標樣的重要性　　

從上面我們知道標準樣品應該和實(shí)際測試的樣品盡可能相同。但實(shí)際上一般標準樣品公司的標準樣品為了保證其市場(chǎng)通用性，大都和實(shí)際檢測材料偏離較多。而這大大影響了X射線(xiàn)熒光光譜儀的使用，有時(shí)檢測的值偏離幾十甚至上百倍。按照X射線(xiàn)熒光光譜儀的理論是可以進(jìn)行相對更精確的定量分析的。很多設備的用戶(hù)是中小型企業(yè)，往往不可能再負擔更加昂貴且使用成本高昂的ICP_OES，將一臺數十萬(wàn)的設備如何發(fā)揮它的性能，這是其用戶(hù)迫切關(guān)心的問(wèn)題?！　?/p>

面向應用的標樣，實(shí)際上就是用戶(hù)根據自己所需測試的材料，對應其主要組份的同一性進(jìn)行分類(lèi)，建立幾組需要檢測的有害物質(zhì)含量不同的標準樣品。由于這種標準樣品和實(shí)際產(chǎn)品的組份基本一致，其偏析度很小。在進(jìn)行樣品測試時(shí)，可以很精確的測得偏差很小的數據。在一定程度上增加了檢測的可確定度。保證用戶(hù)檢測的高校和準確?！　?/p>

三、X熒光光譜儀如何建立面向應用的標樣　　

如何建立面向應用的標準樣品呢？可以從以下幾步實(shí)施：　　

1、先將用戶(hù)要檢測的樣品材料進(jìn)行分類(lèi)，將不同材質(zhì)的樣品分成不同類(lèi)別?！　?/p>

2、同類(lèi)別的材料再按其基材和主要組份分類(lèi)?！　?/p>

3、同基材的材料按照其主要組份進(jìn)行歸一化分類(lèi)?！　?/p>

4、確認歸一化的材料的組份差別控制在可容許范圍內，并確認其中應無(wú)影響譜線(xiàn)的不確定特征干擾元素出現，或者按照供應商進(jìn)行分類(lèi)?！　?/p>

5、在1-4步基礎上(用戶(hù)可根據自己需要的精確度和可操作性選擇進(jìn)行到那一步)后細分的類(lèi)別，使用ICP_OES和GC_MS等儀器對其中的主要組份、相關(guān)組分和待測組分進(jìn)行定量分析。并根據待測組分的含量情況可以人為添加一定量的待測元素，為了保證添加的元素的狀態(tài)穩定，應盡量添加其穩態(tài)化合物。以此建立給分類(lèi)材料的標準樣品，并使用該標準樣品在X射線(xiàn)熒光光譜儀上建立標準曲線(xiàn)?！?/p>

6、根據用戶(hù)需要，不斷擴充標準樣品種類(lèi)，并對應材料使用者進(jìn)行對應的物料編號或使用用戶(hù)編號，使操作員能準確使用對應的標準曲線(xiàn)進(jìn)行該類(lèi)材料的檢測。